[发明专利]一种PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：首先以Ti-N合金片作为阳极、含硼源的有机溶液为电解液进行电化学阳极氧化反应，所述Ti-N合金片反应生成N掺杂TiO₂纳米管阵列的同时，B掺杂进入TiO₂纳米管，从而制得N、B共掺杂二氧化钛纳米管阵列；然后将所述N、B共掺杂二氧化钛纳米管浸渍于PdCl₂溶液中，使PdCl₂吸附于纳米管表面；之后经干燥、煅烧，即制得PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂；所述PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂中，二氧化钛以锐钛矿相纳米管阵列形式存在，钯以PdO的形式负载于二氧化钛纳米管表面，且钯的表面原子浓度为0.1～0.2%；所述氮的表面原子浓度为1.0～2.0%，氮原子进入二氧化钛晶格代替氧原子形成O-Ti-N键；所述硼的表面原子浓度为0.3～0.5%，且硼原子以两种形式掺杂，分别是：进入二氧化钛晶格形成B-O-Ti键，其表面原子浓度为0.2～0.3%，以B₂O₃的形式负载于二氧化钛纳米管表面，其表面原子浓度为0.1～0.2%。

2.根据权利要求1所述的PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1) Ti-N合金片的制备

采用电弧熔化-快冷的方法进行制备，首先将海绵钛与TiN粉混合，经油压机压制成电极块，置于自耗电极真空电弧炉中作为阳极进行熔炼，即制得块状Ti-N合金；然后将所述块状Ti-N合金进行切割、抛光、预处理，即制得Ti-N合金片；

(2) N、B共掺杂二氧化钛纳米管的制备

将所述Ti-N合金片作为阳极，以溶有NaBF₄、NH₄F的乙二醇和水的混合溶液作为电解液进行电化学阳极氧化反应，相对于乙二醇，所述NaBF₄、NH₄F、水的用量分别为0.4～0.8wt%、0.2～0.5wt%、5～15vol%；所述阳极氧化反应时间为10～30h；反应完成后经洗涤、干燥、煅烧，即制得N、B共掺杂二氧化钛纳米管；

(3) PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管的制备

将所述N、B共掺杂二氧化钛纳米管浸渍于钯离子浓度为0.001～0.005mol/L的PdCl₂乙醇与水的混合溶液中浸渍15～30h，然后经干燥、煅烧，即制得PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管。

3.根据权利要求2所述的PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中TiN粉的用量为海绵钛的2～4mol%。

4.根据权利要求2所述的PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧温度为450～550℃，升温速率为4℃/min，保温时间为1～2h。

5.根据权利要求2所述的PdO负载N、B共掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧温度为400～500℃，升温速率为4℃/min，保温时间为1～2h。