[发明专利]一种烟草中β-大马酮的检测方法

说明书

本发明提供了一种烟草中β‑大马酮的检测方法，以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样，以气质联用仪进行检测，其特征在于，上样前先将烟草样品使用水溶液进行超声萃取制得萃取液，取20mL～40mL的萃取液并加入柠檬酸，使萃取液中柠檬酸的浓度为5mg/mL以上，然后再上样以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样。在烟草萃取液加入一定量的柠檬酸，以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样，可大幅度提高β‑大马酮的检测灵敏度，同时有效降低了烟碱对色谱分离的干扰，因而可准确定量测定烟草中的β‑大马酮。

技术领域

本发明属于分析方法技术领域，具体涉及一种烟草中β-大马酮的检测方法。

背景技术

β-大马酮又称beta-突厥烯酮，天然存在烟草、覆盆子、苹果中。在烟草中是一种极为重要的香气成分，能使烟气甜醇，改善粗劣气，增加自然感和厚实感。因此，它的准确测定有助于把握烟草及其制品的香气特征，同时也有助于产品质量的过程控制。

包括β-大马酮在内的烟草香气成分的分析方法，通常采用有机溶剂单相提取法或水(蒸汽)-有机溶剂双相提取法作为样品前处理手段，例如同时蒸馏萃取(SDE)。实验发现，这类方法用于定性研究有较大优势，但这些方法的重复性较差，且耗时长、效率低(例如，SDE装置每天仅能处理2个样品)，无法实现样品的大规模分析。如采用吹扫捕集-气质联用仪检测的分析方法，则效率大大提高，每个样品的分析时间可控制在30分钟～60分钟以内，每天的样品处理量至少在24个以上。

一般烟草中含有多种挥发有机物，在使用气质联用仪进行测试时，各种成分之间会存在一定的相互干扰，导致测量结果不准确。烟草中含有较多的烟碱，由于烟碱和β-大马酮在色谱中保留时间比较接近，β-大马酮的测试结果非常容易收到烟碱的干扰，容易导致β-大马酮实际测量含量偏低，而现有的专利中都没有给出去除烟碱的有效解决方案。

中国专利CN102680627A中公布了一种烟叶中关键致香物质的分析与鉴别方法，需要使用无水乙醚进行萃取然后浓缩后进样使用GC-MS进行烟叶中致香物质的测试，其萃取和浓缩过程较麻烦，容易造成低沸点物质成分损失，重复性差，效率低。

中国专利CN103512992B公开了一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速反应分析的方法，其中将样品经过静态顶空后，使用气相色谱-质谱法进行全扫描模式检测，峰面积归一法相对定量。该方法测试的卷烟中各成分的含量测试随测试条件的变化会出现较大变化，不能准确测试出各成分的含量，色谱分离时各成分容易相互干扰，尤其是对于含量较低的组分，测试灵敏度较差。

采用上述专利中的方法进行测试时，由于烟碱和β-大马酮在色谱中保留时间比较接近，β-大马酮的测试结果非常容易收到烟碱的干扰，容易导致β-大马酮实际测量含量偏低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种烟草中β-大马酮的检测方法，在烟草萃取液中加入一定量的柠檬酸，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，可实现β-大马酮的有效检测，同时有效降低了烟碱对色谱分离的干扰，因而可准确定量测定烟草中的β-大马酮。

本发明的技术方案如下：一种烟草中β-大马酮的检测方法，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，以气质联用仪进行检测，上样前先将烟草样品使用水溶液进行超声萃取制得萃取液，取20mL～40mL的萃取液并加入柠檬酸，使萃取液中柠檬酸的浓度为5mg/mL以上，然后再上样以吹扫-捕集-脱附的方式进样。

本发明使用水溶液对烟丝样品进行超声萃取，样品前处理方法简单，测试方法重复性好，分析时间短，加入一定量的柠檬酸，以吹扫-捕集-脱附的方式进样，可以使烟碱和β-大马酮的出峰时间间距增大，同时有效降低了烟碱对色谱分离的干扰，因而可准确定量测定烟草中的β-大马酮。