[发明专利]一种制备荧光碳点的方法有效
申请号: | 201810399992.8 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108467730B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 陈健强;唐传琦;王春捷 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y40/00;C01B32/15 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 荧光 方法 | ||
本发明公开一种制备荧光碳点的方法,将无水葡萄糖与离子液体混合搅拌均匀,混合物升温至190‑310℃保温热处理2~5h,冷却后至室温取出,研磨成粉,最后粉末置于溶剂中搅拌分散,超声处理,再离心收取上清液即得。本发明方法以无水葡萄糖为原材料,易于获得,自然界中广泛存在,以离子液体为助剂,不会产生有毒气体,环境友好;仅采用炭化的方法,不需要酸化与钝化处理;可以获得克级的产物,生产效率高。
技术领域
本发明涉及一种制备荧光碳点的方法,属于纳米新材料领域。
背景技术
碳点具有荧光稳定性高,无闪光现象;激发波长和发射波长可调控;生物相容性好,毒性低;分子量和粒径小;合成方法简单易行,操作安全等特点。近几年来由于良好的荧光特性、生物相容性和环境友好性被广泛研究,并且在生物传感、生物成像等领域有着光明前景。目前的制备工艺来看,要获得稳定的荧光性质,需要对碳点进行酸化和钝化处理,如与聚乙二醇(PEG)反应,使碳点表面获得保护层。
离子液体是指在温度低于100℃呈液态的离子聚集体。离子液体与普通的有机溶剂不同,在离子液体里不存在为电中性的分子,全部由负离子和正离子组成。离子液体可以溶解大多数无机物、有机物和高分子材料;它不仅可以作为溶剂使用,甚至还可以作为某些反应的催化剂。离子液体一般不会挥发,所以在反应的过程中不会产生有毒有害气体。总之,离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用等优点,使它成为传统挥发性有机溶剂的理想替代品。它有效地避免了使用有机溶剂所造成严重的环境污染问题,成为环境友好的绿色溶剂。常见的离子液体主要由烷基吡啶或双烷基咪唑季铵正离子与BF-4、PF-6、NO-3、X-等负离子组成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种操作简单且环境友好的方法制备荧光碳点,将无水葡萄糖作为前驱体,经离子液体溶解之后碳化,直接使离子液体对碳点的表面进行改性,能够获得高强度的荧光性质。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种制备荧光碳点的方法,包括以下步骤:
步骤一:将无水葡萄糖与离子液体混合搅拌均匀;
步骤二:将步骤一得到的混合物升温至190~310℃保温热处理2~5h,优选250℃,冷却至室温取出,研磨成粉;
步骤三:将步骤二得到的粉末置于溶剂中搅拌分散,超声处理,再离心收取上清液即得。
步骤一中,所述离子液体的阳离子为烷基吡啶或双烷基咪唑季铵盐,阴离子为氯盐、醋酸盐或磷酸盐。
步骤一中,所述无水葡萄糖与离子液体的混合质量比为1:2~4,优选1:3。
步骤一中,所述搅拌的搅拌速率为400~500转/分钟,搅拌时间为10~12h,优选400转/分钟搅拌12h。
步骤二中,所述热处理在氮气保护下进行,升温速率为3~6℃/min,优选5℃/min,冷却降温速率为3~6℃/min,优选5℃/min。
步骤三中,所述溶剂为水、丙酮或者甲苯,将粉末配制成浓度为50~200mg/mL的溶液,优选100mg/mL。
步骤三中,所述搅拌分散为在室温下以400~500转/分钟搅拌24小时以上。
步骤三中,所述超声处理的超声功率为150~250W,超声时间为1~2h。
步骤三中,所述离心的转速为8000~15000转/min,优选10000转/min,离心时间为20~40min。
本发明中以天然易得的生物基碳材料为原料,只通过简单的碳化和分散便可制得高荧光量子产率的荧光碳点,无需进行复杂的透析及钝化,节能环保。
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