[发明专利]一种样品烧失量的测定方法

说明书

本发明是关于一种样品烧失量的测定方法，包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，LOI＝(W_s+W_f+W₁‑W₂)/W_s，其中，LOI为待测样品的烧失量，W_s为待测样品的质量，W_f为熔剂的质量，W₁为坩埚的质量，W₂为坩埚与玻璃体的总质量。该方法，通过添加氧化剂和熔剂，排除了样品中还原组分对测定结果的影响，提高了样品的灼烧速率，提高了冷却速率和检测结果的准确性，简化了检测过程。

技术领域

本发明属于样品检测方法领域，特别是涉及一种样品烧失量的测定方法。

背景技术

烧失量是水泥及其原材料等样品化学分析时经常需要测定的成分，在熔融法X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence，XRF)时，烧失量的测定结果既是分析基样品称取量的依据，也是将灼烧基结果换算为分析基结果的依据。

常规的烧失量测定方法为：称取一定量的样品在950-1000℃温度下灼烧一定时间后，在干燥器中冷却至室温，再称量样品的重量，通过样品灼烧前后重量的变化计算样品的烧失量。现有的烧失量的测定方法中至少存在如下问题：当样品中存在还原性组分(还原组分如Fe²⁺、S^2-)时，样品受灼烧时炉气氛影响大，结果不稳定，尤其是以硅碳棒为电热元件的高温炉；现有的灼烧保温时间较长，通常在30分钟以上，而且，灼烧后的样品易吸收空气中水分和二氧化碳等物质，因此，灼烧后的样品不能暴露在空气中直接冷却，而是需要置于干燥器中冷却，由于干燥器是散热性较差的密封容器，将样品冷却至室温一般要45分钟以上，冷却过程所需时间较长，且，每次打开干燥器盖只允许取出一个待称量样品，提高了测定方法的复杂性。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种样品烧失量的测定方法，通过添加氧化剂，在一定温度下将样品中的还原组分氧化，并迅速使样品中的水分和二氧化碳挥发，排除了样品中还原组分对测定结果的影响；通过熔剂的添加，可在10分钟内完成样品的灼烧，得到重量稳定的样品，提高了样品的灼烧速率，且，熔剂可使样品完全或部分熔解，生成结构紧密的玻璃体，该玻璃体在空气中稳定，不会吸收空气中的水分和二氧化碳等物质，提高了冷却速率和检测结果的准确性，简化了检测过程。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

依据本发明提出的一种烧失量的测定方法，包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，

LOI＝(W_s+W_f+W₁-W₂)/W_s，

其中，LOI为待测样品的烧失量，W_s为待测样品的质量，W_f为熔剂的质量，W₁为坩埚的质量，W₂为坩埚与玻璃体的总质量。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的一种烧失量的测定方法，将熔剂在第二预设温度下进行第二灼烧，冷却后称量，标记灼烧前熔剂的质量为W_f1，灼烧后熔剂的质量为W_f2，

L_f＝(W_f1-W_f2)/W_fl