[发明专利]一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺

说明书

本发明提供了一种低含量2,3,5‑三甲基苯酚的富集纯化工艺，包括：富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得所述2,3,5‑三甲基苯酚的含量达到50%以上的富集产物；纯化过程：以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理，从富集产物中分离纯化得到含量高于98%的2,3,5‑三甲基苯酚；所述裂解气的主要包括0.68%的间甲酚、2.14%的异佛尔酮、91.26%的3,5‑二甲基苯酚、0.98%的3,4‑二甲基苯酚和0.63%的2,3,5‑三甲基苯酚，所述裂解气的温度为550‑600℃，压力为0.02‑0.05MPa。本发明不但可以实现原固废焦油的减量化，还能回收副产品2,3,5‑三甲基苯酚提高经济效益。

技术领域

本发明属于一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，更具体涉及一种以异佛尔酮为原料制备3,5-二甲基苯酚过程产生的低含量高附加值产物2,3,5-三甲基苯酚的富集并纯化工艺。

背景技术

在以异佛尔酮为原料生产3,5-二甲基苯酚过程中，主要产物除3,5-二甲基苯酚外，还有一种低含量高附加值的产品2,3,5-三甲基苯酚生成。

3,5-二甲基苯酚是白色晶体，分子式为C₈H₁₀O，分子量122.17，熔点：63-66℃，沸点：222℃，密度：0.968，CAS为108-68-9，溶于水和乙醇。3,5-二甲基苯酚可用于制酚醛树脂、医药、杀虫剂、染料和炸药，是制备氨基甲酸酯类杀虫剂灭梭威的中间体；可用于生产橡胶促进剂、防老化剂、药物、香料、酚醛树脂等；可用作轧钢冷轧油添加剂以可延长冷轧油使用寿命；用于生产杀虫剂、橡胶促进剂、防老剂、药物、香料、酚醛树脂等；还用作轧钢冷轧油添加剂以可延长冷轧油使用寿命。

2,3,5-三甲基苯酚也叫6-羟基假茴香油素，白色晶状固体，分子式为C₉H₁₂O，分子量为136.19，熔点92-94℃，液态为无色透明液体，沸点230-231℃，CAS号为697-82-5，密度0.996，在空气中易氧化变色。2,3,5-三甲基苯酚主要用于有机合成，医药及电子产品，是合成阿曲汀，混杀威，芳香维A酸的重要中间体。

2,3,5-三甲基苯酚是一种重要的有机化工中间体，主要用于医药，农药、染料等工业。现国内获得方法主要依靠石油馏分分离，但产品质量并不理想、并且近年来也不符合绿色化工标准。3,5-二甲基苯酚与甲醇气相甲基化法合成2,3,5-三甲基苯酚的转化率及选择性高，污染少，是一条很好的合成路线。因此研究该方法合成2,3,5-三甲基苯酚，具有一定的理论意义和实用价值。

现阶段的工艺由于2,3,5-三甲基苯酚的含量较低，在工业化过程中一般不对其进行提纯，直接作为焦油进行固废处理，这样既增加的固废的产量，据测算经处理后的焦油可以减少40%的固废，也能产生直接的经济效益，同时在工艺过程中采用连续化装置具有显著的节能降耗的特点。

发明内容

本发明的目的是提供了一种实现固废焦油的减量化还能回收副产品的低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺。

根据本发明的一个方面，提供了一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺，包括：

富集过程：以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压蒸馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理，制得所述2,3,5-三甲基苯酚的含量达到50%以上的富集产物；

纯化过程：以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理，从富集产物中分离纯化得到含量高于98%的2,3,5-三甲基苯酚；