[发明专利]一种低含量2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺有效
申请号: | 201810397005.0 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108558610B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 陈健明;崔迎祥;颜勇 | 申请(专利权)人: | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/74;C07C39/07 |
代理公司: | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人: | 杨晓东 |
地址: | 224100 江苏省盐城市大*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 甲基 苯酚 富集 纯化 工艺 | ||
1.一种2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,包括:
富集过程:以裂解气为原料依次经过一级降温处理降温至200℃、二级降温处理降温至105℃、水洗分相、一级常压精馏、二级减压精馏和三级脱重精馏处理,制得所述2,3,5-三甲基苯酚的含量达到50%以上的富集产物;
纯化过程:以所述富集产物为原料依次经过碱化、酸中和、水洗分相、一级精馏和二级精馏处理,从富集产物中分离纯化得到含量高于98%的2,3,5-三甲基苯酚;
所述裂解气的主要包括0.68%的间甲酚、2.14%的异佛尔酮、91.26%的3,5-二甲基苯酚、0.98%的3,4-二甲基苯酚和0.63%的2,3,5-三甲基苯酚,所述裂解气的温度为550-600℃,压力为0.02-0.05MPa。
2.根据权利要求1所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,经所述二级降温的所述裂解气与工艺水顺流进入水洗塔,所述裂解气在60-65℃、常压条件下与工艺水进行混合洗涤,在所述水洗塔中停留15-20min后有机相从所述水洗塔上部流出进入分相塔,从所述水洗塔的底部分离出碳渣,经所述水洗后的有机相进入分相塔中停留10-15min,在60-65℃、常压的条件下静置后分离分别得有机相和水相。
3.根据权利要求2所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,将所述分相塔分离出的有机相通过一级常压精馏塔,在釜温120℃,顶温95℃,常压的条件下去除有机相中的低碳链有机物轻组分。
4.根据权利要求3所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,从所述一级常压精馏塔制得的物料通过二级减压精馏塔,在釜温155℃、 顶温110℃、 真空-0.095MPa下,将所述一级常压精馏塔中的2,3,5-三甲基苯酚浓缩提纯。
5.根据权利要求4所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,将所述二级减压精馏塔制得的物料通过三级脱重塔,釜温为165℃、顶温为120℃、真空为-0.098MPa的条件下将所述二级减压精馏塔内的2,3,5-三甲基苯酚浓缩提纯至50%以上。
6.根据权利要求5所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,浓度为5%的NaOH溶液对从所述三级脱重塔分离出的物料进行碱化处理制得溶于水相的酚钠盐,碱化温度为60-80℃,停留时间为30min,控制反应液的pH值为10-11。
7.根据权利要求6所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,将三级脱重塔制得的富含酚钠盐的水相与浓度为5%的稀盐酸在60-80℃下中和反应至pH值为5-6呈弱酸性,控制停留时间为10-15min。
8.根据权利要求7所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,将酸中和得到的有机相与工艺水混匀在60-80℃温度下,停留时间为10-15min,中和至pH值为6-7。
9.根据权利要求8所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,将经过水洗分相的物料通过一级精馏塔,在所述一级精馏塔的顶温为130℃、釜温为160℃、真空-0.1MPa的条件下,所述一级精馏塔塔釜中的2,3,5-三甲基苯酚被富集至50%以上。
10.根据权利要求9所述的2,3,5-三甲基苯酚的富集纯化工艺,其特征在于,经过所述一级精馏处理的物料通过二级精馏塔,在所述二级精馏塔的顶温为140℃、釜温为165℃、真空-0.1MPa的条件下,通过所述二级精馏塔的塔顶采出主含量为98%的2,3,5-三甲基苯酚。
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