[发明专利]硅碳负极材料制备方法及多孔硅碳微球负极材料有效
| 申请号: | 201810396791.2 | 申请日: | 2018-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN108598430B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
| 发明(设计)人: | 袁雪亚;王宇航;白岩;成信刚;马书良 | 申请(专利权)人: | 北方奥钛纳米技术有限公司;银隆新能源股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
| 地址: | 056000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负极 材料 制备 方法 多孔 硅碳微球 | ||
1.一种硅碳负极材料制备方法,用于制备多孔硅碳微球负极材料,其特征在于,所述硅碳负极材料制备方法包括:
在硅粉中加入有机溶剂,以得到硅粉浆料;
在循环密闭性球磨机中对所述硅粉浆料进行湿法球磨,研磨4小时以得到磨后硅粉浆料,并且所述磨后硅粉浆料包括纳米硅粉,所述纳米硅粉的粒径小于或等于20nm;
对碳微粉进行石墨化处理,得到石墨化碳微粉;
搅拌所述磨后硅粉浆料,在搅拌过程中持续向所述磨后硅粉浆料中加入所述石墨化碳微粉,得到第一混合浆料;
向所述第一混合浆料中加入包覆碳源,得到第二混合浆料;
对所述第二混合浆料进行超声处理,并同时搅拌所述第二混合浆料,得到第三混合浆料;
对所述第二混合浆料进行超声处理及搅拌的同时,向所述第二混合浆料中加入有机溶剂;
对所述第三混合浆料进行喷雾干燥,得到硅碳微球;
对所述硅碳微球进行碳化处理,得到碳化硅碳微球;
对所述碳化硅碳微球进行刻蚀处理,然后对所述碳化硅碳微球洗涤干燥,得到所述多孔硅碳微球负极材料。
2.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述硅粉浆料的固含量为15%。
3.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述对碳微粉进行石墨化处理,得到石墨化碳微粉步骤包括:
将所述碳微粉放入石墨炉中,并向所述石墨炉中充入保护气体;
用时180分钟将所述石墨炉中的温度提升至1000℃,并保温150分钟;
用时100分钟将所述石墨炉中的温度由1000℃提升至1800℃;
用时80分钟将所述石墨炉中的温度由1800℃提升至2500℃,并保温180分钟,得到所述石墨化碳微粉。
4.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述第三混合浆料的固含量为18%。
5.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述对所述第三混合浆料进行喷雾干燥,得到硅碳微球包括:将所述第三混合浆料以喷雾的形式充入密闭性喷雾干燥装置,向所述密闭性喷雾干燥装置中充入保护气体,并且,控制所述密闭性喷雾干燥装置的进口温度为85℃,出口温度为60℃,控制所述第三混合浆料形成的喷雾的气流量为5.2mL/min。
6.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述对所述硅碳微球进行碳化处理,得到碳化硅碳微球步骤包括:
将所述硅碳微球放入管式炉中,并向所述管式炉中充入保护气体;
用时60分钟将所述管式炉中的温度提升至200℃,并保温180分钟;
用时100分钟将所述管式炉中的温度自200℃提升至400℃;
用时150分钟将所述管式炉中的温度自400℃提升至900℃,并保温150分钟,在保温过程中,每隔30分钟向所述管式炉中以80mL/min充入空气并持续预设时间,得到所述碳化硅碳微球。
7.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述对所述碳化硅碳微球进行刻蚀处理,然后对所述碳化硅碳微球洗涤干燥,得到所述多孔硅碳微球负极材料步骤包括:
将所述碳化硅碳微球加入至5%的氢氟酸溶液中,并静置10分钟;
将所述碳化硅碳微球取出,并采用去离子水洗涤所述碳化硅碳微球;
在80℃的真空环境下对所述碳化硅碳微球进行干燥,得到所述多孔硅碳微球负极材料。
8.一种多孔硅碳微球负极材料,其特征在于,由如权利要求1-7中任意一项所述的硅碳负极材料制备方法制成。
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