[发明专利]一种多金属矿石中铅含量的测定方法

说明书

本发明属于矿石中铅含量测定方法技术领域，具体涉及一种多金属矿石中铅含量的测定方法；使用氟化铵除硅，饱和硝酸‑氯酸钾溶液溶解试样、使用硫酸将铅沉淀，氢溴酸消除砷、锑、锡，过滤使硫酸铅与铜、铁、锌部分干扰离子分离，乙酸‑乙酸钠缓冲溶液溶解沉淀用EDTA标准溶液滴定，滤液浓缩后在酸性介质下用原子吸收光谱仪测定铅含量，EDTA滴定与原子吸收测定所得结果相加即为矿石中铅的总含量，针对多金属矿石中铅含量的测定，能够有效消除干扰，避免铅含量损失，提高实验的准确性。

技术领域

本发明属于矿石中铅含量测定方法技术领域，具体涉及一种多金属矿石中铅含量的测定方法。

背景技术

铅含量在矿产交易、有色冶炼中起着重要作用，因此，准确分析矿石中的铅含量意义重大，而随着我国矿产资源的不断开采，单一矿种越来越少，共伴生矿越来越多，那么在矿石分析过程中元素干扰也就越来越严重，给矿石中铅含量的分析带来巨大挑战。

目前矿石中铅的测定多采用EDTA容量法，然而矿石中硅、碳、砷、锑、锡、铋、铜、铁、锌等元素的存在均会给测定带来干扰，且硫酸铅在滤液中的溶解会使得结果偏低，因此寻求一种准确测定复杂多金属矿石中铅含量的方法势在必行。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种多金属矿石中铅含量的测定方法，是针对多金属矿石中铅含量的测定，能够有效消除干扰，避免铅含量损失，提高实验的准确性。

本发明使用氟化铵除硅，饱和硝酸-氯酸钾溶液溶解试样、使用硫酸将铅沉淀，氢溴酸消除砷、锑、锡，过滤使硫酸铅与铜、铁、锌部分干扰离子分离，乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解沉淀用EDTA标准溶液滴定，滤液浓缩后在酸性介质下用原子吸收光谱仪测定铅含量，EDTA滴定与原子吸收测定所得结果相加即为矿石中铅的总含量。

一种多金属矿石中铅含量的测定方法，具体操作步骤如下：

步骤一，称取0.2000-0.5000g矿石样品，置于400ml烧杯中，加水润湿，加0.5g氟化铵固体，再加入15～20ml饱和硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解；

步骤二，取下烧杯冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加入10ml(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟2分钟，取下冷却，再向烧杯中加入10mL氢溴酸(ρ20,1.50g/mL)，再次加热至冒浓白烟后冷却；

步骤三，用水洗涤步骤二中吹洗后的表面皿和杯壁，将洗涤液加入步骤二中的烧杯中，并加水定容至100ml，加热至沸腾溶解盐类，冷却至室温，加5mL无水乙醇，静置40分钟；

步骤四，通过慢速定量滤纸过滤沉淀，用稀硫酸洗液洗涤杯壁和沉淀3～4次，再用水洗涤杯壁和沉淀，收集滤液和洗液置于400mL的新烧杯中，将滤纸连同沉淀一起放入原烧杯中，加入80ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.5)，于电热板上加热至沸腾，摇动后继续保持沸腾10分钟，加水至150mL，冷却；

步骤五，向原烧杯内的溶液中加入0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；

当试样中铋含量大于0.1％时，在加入抗坏血酸后，用(1+1)硝酸调节溶液pH至1.5后再加入2滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为黄色时用(1+1)氨水调节溶液的pH至5.5，补加2滴5g/L的二甲酚橙指示剂，然后再用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；

步骤六，将步骤四中所收集的滤液和洗液的新烧杯加表面皿后置于电热板上加热至近干，冷却后加入10mL(1+1)盐酸，用水洗涤表面皿和杯壁后再次加热煮沸，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，体积记为V₁，摇匀，用原子吸收测定铅含量；

结果计算

试样中铅含量的质量分数为：