[发明专利]组合式多光路集成原子荧光仪有效

专利信息
申请号: 201810388898.2 申请日: 2018-04-27
公开(公告)号: CN108827472B 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 曹晏 申请(专利权)人: 山西中谱能源科技有限公司
主分类号: G01J3/44 分类号: G01J3/44;G01J3/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 030006 山西省太原市高新区科技*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 组合式 多光路 集成 原子 荧光
【说明书】:

发明特别是公开了一种组合式多光路集成原子荧光仪及测试方法,涉及技术系统及连接方式为进样系统依次连接发生器、气液分离及干燥系统、原子化器连接以及光学构架中的光池,光学构架整体位于原子化器出口上方,系统整体控制逻辑有控制系统完成。试样溶液中待测元素离子生成其冷原子或气态氢化物与其它元素分离,通过高纯惰性气体(氩气)将其带入原子化器中,通过加热点火过程将待测元素原子化,由光学构架转动内、外光罩选择待测元素对应的不同激发光源,待测元素吸收本元素特定的光发生能态跃迁激发而含有待测元素特征谱线荧光,单一光电倍增管的检测信号对应待测元素含量。具有自动化程度高、测定稳定、灵敏度高、共存干扰少等优点。

技术领域

本发明属于原子荧光测试领域,特别是涉及一种组合式多光路集成原子荧光仪。

背景技术

元素分析适用于多种场合,矿产资源鉴定以及冶金过程元素分析为主要方向之一,其二是元素化学反应跟踪检测,而元素的环境及生态作用是检测的另一个主要应用方向,由此衍生元素在食物链的上下游以及环境中变迁的跟踪检测。以环境及生态领域为例,众多元素中汞备受关注,砷、铅等元素次之,再就是新产生的其它微量重金属,如Cr、Cd、Se等等。汞极具毒性,对人类来说是一个主要的环境污染物。为了测量不同汞的物种,先进的分离技术,通常是高效液相色谱法、以及分配或离子色谱法已被广泛使用。 因此,能够检测有机以及无机汞以及其他形态汞,并在极低检测线下得到准确数据在环境和生态领域至关重要。

原子荧光是处于基态的原子吸收特征频率的光辐射后,其中部分基态电子被激发跃迁到高能态,处于高能态的电子由高能态跃迁到某一较低能态或基态而发射出特征光谱的物理现象。发射荧光强度直接对应受激发原子的数量,且不同元素具有特定的原子荧光光谱,据此可以鉴别元素的存在,并且可以根据原子荧光强度的大小定量测定试样中待测元素的含量。原子荧光是目前原子状态测定的最准确、且灵敏度较高的元素测量方法,但受多种因素影响,稳定性差,尤其是各种因素造成的荧光淬灭现象以及各种混杂元素的发射荧光的相互干扰。通常待测元素处于离子状态,而元素荧光的产生必要的条件是元素处于原子的状态。

其它原子测量方法还包括原子吸收、发射,相对灵敏度差,仅能使用某些特殊的场合,如原子浓度较高的时候。Beer定律以及产生的标定建立的线性度是改分析方法的基础。线性度是所有分析化学的基础,不遵守的情况会使测量系统极不稳定,而在较高原子浓度下吸收为主要方法又会偏离beer定律及线性度。

因此解决好高灵敏度的原子检测方法以原子荧光、加特定的可排除元素之间干扰的组合方法为最优,可以同时解决好灵敏度和元素之间干扰这两个问题。冷原子荧光方法因此产生,冷原子通常采用化学反应的方法产生,但目前只有少数几种原子可以,如汞的冷原子蒸汽、砷、硒、铅、镉、锑,都采用产生该元素的氢化物、氢化物不稳定在解离出该元素的原子的原理,产生的原子即成为冷原子。

冷原子荧光元素分析仪结合了蒸汽生成技术的优点(消除大部分化学干扰)与原子荧光光谱法(汞分析的灵敏度和选择性达到ppt级别)。其中汞分析仪应用广泛,包括环境样品,如地下水、海水、井水、瓶装水和饮用水中汞分析;食物,如鱼、米、蔬菜、茶和牛奶;生物样品,如尿液、血液和头发;工业样品,如废水、铝、锌电解质、纸、焚烧灰、次氯酸钠、烧碱、粉煤灰、硫和卤水;石油化学产品,如粗汽油、原油、冷凝物、形成水和其他石油化工产品。

但是现有的冷原子荧光元素分析仪都是单一元素分析仪,不能在同一元素分析仪上进行多种元素分析,需要更换不同的进液管路、激发光源以及检测元件,才能完成检测。因此操作过程极为复杂,同时激发光源的所有光源在开机后、进入预热和测量的阶段要求始终保持点亮状态,维持光源入射光强度的稳定,预热时间通常需要30分钟到一个小时以上,因此对光学构架的频繁调整将大大降低测试准确度和系统的稳定性及可靠性,检测周期长,不能满足现代检测自动、即时、稳定和精准的需要。

发明内容

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