[发明专利]一种超声逆流精制赤磷粗品的方法

说明书

本发明公开了一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，属于无机化工产品除杂技术领域。其技术方案为：配制碱洗溶液，将碱洗溶液与赤磷粗品加入超声逆流碱洗设备中进行超声逆流碱洗；将碱洗后的赤磷粗品和水加入超声逆流水洗设备进行超声逆流漂洗；对漂洗后的赤磷进行真空干燥。本发明的精制方法能够提高赤磷粗品中黄磷的去除率，缩短精制时间，减少液碱的使用量，且该方法可连续运行，具有处理量大、能耗低、污染小、劳动强度低、生产成本低等优点。

技术领域

本发明涉及无机化工产品除杂技术领域，特别是涉及一种超声逆流精制赤磷粗品的方法。

背景技术

赤磷是重要的磷化工产品之一，它在国民经济中用途广泛，主要用于制造烟火、阻燃剂、五氧化磷、磷化铝、燃烧弹、磷青铜及医药等，也用于有机合成。

赤磷是以黄磷、烧碱和水为主要原料，比例为10.3:1:108，黄磷转化率为97.1％，将计量后的黄磷在隔绝空气的条件下熔融后装入转化釜(锅)，再在隔绝空气的条件下加热转化，转化合格的赤磷在水封条件下粉碎、碱煮、漂洗、脱水、干燥、分装后即得赤磷。

高温转化后得到的赤磷中含有少量的黄磷，黄磷是极易自燃物质，黄磷的存在不仅对赤磷的质量有影响，而且影响其储存、运输及使用的安全性，所以碱煮、漂洗是必不可少的加工步骤。

在常规的碱煮、漂洗过程中，把料浆用真空泵向碱煮高位槽进行输料，然后料浆从碱煮高位槽至碱煮锅内，进行碱煮反应，待无气泡产生，表明黄磷反应完全。但该方法液碱用量大，漂洗至少需要2—3次，消耗较多的液碱和水，不可避免的产生大量废水，并且过量的碱还会消耗赤磷，降低收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，以提高赤磷粗品中黄磷的去除率，缩短精制时间，减少液碱使用量，且该精制方法可连续运行，具有处理量大、能耗低、污染小、劳动强度低、生产成本低等优点。

本发明的技术方案为：一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，配制碱洗溶液，将碱洗溶液与赤磷粗品加入超声逆流碱洗设备中进行超声逆流碱洗；将碱洗后的赤磷粗品和水加入超声逆流水洗设备进行超声逆流漂洗；对漂洗后的赤磷进行真空干燥。

具体地，所述超声逆流精制赤磷粗品的方法，包括如下步骤：

(1)配制碱洗溶液；

(2)启动超声逆流碱洗和水洗设备，将碱洗溶液由碱洗设备液体加料端加入，水由水洗设备液体加料端加入，并调节碱洗和水洗温度；

(3)碱洗溶液由碱洗设备的液体出料端流出后，启动碱洗设备的超声波发生装置，调节超声频率，将所述赤磷粗品从碱洗设备的粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行赤磷的超声逆流碱洗；

(4)启动水洗设备的超声波发生装置，调节超声频率，将碱洗后的赤磷粗品从水洗设备的粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行赤磷的超声逆流水洗；

(5)对水洗后的赤磷进行真空干燥，调节真空干燥的温度和真空度；

(6)对步骤(3)中使用后的碱洗溶液进行连续中和、沉淀、回收磷酸盐处理，将处理后的中性水以及步骤(5)中脱除的水返回步骤(1)中，重复使用。

干燥后的赤磷进入包装系统进行包装入库。

优选地，在超声逆流碱洗设备和水洗设备中，沿赤磷粗品运动方向依次设有1个以上超声波发生装置，且调节其超声频率依次增大。

优选地，步骤(3)中，超声逆流碱洗设备的碱洗溶液出口处设有pH计，通过调节碱洗溶液的加入量，控制pH值为9-10以确保较高的黄磷去除率；步骤(4)中，超声逆流水洗设备的洗涤水出口处设有pH计，通过调节水的加入量，控制水洗过程的pH值为7-8，以确保残余的碱液和磷酸盐被彻底去除。