[发明专利]一种微纳米型空心结构双金属催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810387068.8 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108654644A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 邓文安;李娟;李传;孟环爽;杜峰;黄英;李庶峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;C10G47/06 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 张清彦 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空心结构 微纳米 双金属催化剂 制备方法和应用 催化剂 催化剂技术领域 裂化 空心结构材料 重油加氢裂化 硫化物 催化剂组成 三元硫化物 活性位点 金属活性 金属原料 质量分数 床加氢 低成本 高活性 摩尔比 油悬浮 钼镍 暴露 申请 应用 | ||
1.一种微纳米型空心结构双金属催化剂,其特征在于:该催化剂组成为钼镍三元硫化物,活性组分为钼和镍的硫化物,钼与镍摩尔比为1~1.5:1~3,钼与镍在催化剂中的质量分数为25~45%。
2.一种权利要求1所述的微纳米型空心结构双金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)钼盐和氨水在45℃下搅拌至完全溶解,升温至60~68℃加入硫化剂反应1~2h,得到产物1;
(2)将PVP与镍盐溶于醇类溶剂,升温至65~90℃,搅拌回流4~8h,得到产物2;
(3)产物1溶于去离子水,溶质与溶剂比为40~60mg/90~100ml;产物2溶于醇类溶剂,溶质与溶剂比为200~250mg/90~100ml;将两溶液混合时需要迅速搅拌,且反应时间为1h以内;
(4)反应结束后离心,离心条件为4500~5000r/min,离心时间为8~10min,得到的固体产物用醇类溶剂进行洗涤离心3次,真空干燥箱80℃烘干;
(5)烘干后产物进行退火,退火温度为200~500℃,退火时间为1~3h,最终得到即为微纳米型空心结构双金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的微纳米型空心结构双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述的钼盐为钼酸铵,硫化剂为硫化铵水溶液或硫化氢气体。
4.根据权利要求2所述的微纳米型空心结构双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述的镍盐为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍中的任意一种或几种,所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇中的任意一种或几种。
5.根据权利要求3所述的微纳米型空心结构双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中钼盐与氨水的比为1g:2~4ml,所述钼盐与硫化铵水溶液比例为1g/5~15ml,或所述钼盐与硫化氢气体的比为1g/50ml~150ml。
6.根据权利要求2所述的微纳米型空心结构双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中PVP与镍盐的重量比为1:0.3~0.7。
7.根据权利要求2所述的微纳米型空心结构双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的退火气氛为氢气或氮气气氛,退火过程中升温过程为1~4℃/min,待升温至指定温度后进行恒温退火。
8.权利要求1的微纳米型空心结构双金属催化剂在重油加氢裂化的应用,其特征在于:所述的微纳米型空心结构双金属催化剂加入的量为原料的80~300μg·g-1。
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