[发明专利]镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯的制备方法及其阻燃改性ABS

权利要求书

1.镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)N掺杂氧化石墨烯(N-GO)的合成

在去离子水中加入GO和CTAB，在室温下超声2小时，加入氨水溶液或者加入氨水溶液和尿素，再进行0.5h的超声处理获得混合液；将上述混合液转移到含聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在烘箱中密封保存，加热至100℃～160℃，反应2～10小时；反应结束后进行抽滤，沉淀物用去离子水洗涤多次，然后真空过滤干燥，得到产物N-GO；

(2)N-GO有机磷接枝反应

将N-GO加入到无水三氯甲烷中，再加入三乙胺、DPC和三氯氧磷，将该混合物在-10℃～60℃下超声1～14小时，反应结束后进行过滤，沉淀物用无水甲醇洗涤多次，然后在60℃下真空干燥12小时，得到产物有机磷修饰氮掺杂石墨烯PN-GO；

(3)La@PN-GO的制备

在去离子水中加入PN-GO粉末并在室温下超声分散2h获得悬浮液，在上述悬浮液中加入La(NO₃)₃·6H₂O，在25℃下搅拌反应8小时，将产物进行抽滤，并用去离子水洗涤多次去除多余的试剂，得到产物La@PN-GO。

2.根据权利要求1所述的镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氨水溶液的质量浓度为28％，GO、CTAB、氨水溶液与尿素的质量比为1：0.001～0.005：20～150：0～20。

3.根据权利要求1所述的镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中N-GO、三乙胺、DPC和三氯氧磷的质量比为1：0.05～0.3：0.1～0.4：0.02～0.2。

4.根据权利要求1所述的镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中PN-GO与La(NO₃)₃·6H₂O的质量比为1：0.01～0.15。

5.一种阻燃改性ABS复合材料，其特征在于，采用镧负载有机磷修饰氮掺杂石墨烯La@PN-GO与ABS通过熔融共混制得。

6.根据权利要求5所述的阻燃改性ABS复合材料，其特征在于，所述的La@PN-GO在阻燃改性ABS复合材料中的含量为0.1wt％～10wt％。

7.根据权利要求5所述的阻燃改性ABS复合材料，其特征在于，采用哈克流变仪熔融共混，共混温度190℃，螺杆转速80rpm，混合时间为15分钟；将混合后复合材料转移到模具中，在210℃平板硫化机预热8分钟，然后在10MPa压力下模压成型。