[发明专利]一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种磷烯‑石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明分别将片层黑磷和片层石墨研磨成粉末，加入到溶剂中混合均匀得到混合液A；其中溶剂为去离子水、有机溶剂或离子液体；将混合液A进行超声预处理0.5~2h；利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500~4000bar条件下进行高压均质处理5~60min得到悬浮液；将悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；将上清液冷冻干燥或真空抽滤干燥即得磷烯‑石墨烯复合材料。本发明制备的磷烯‑石墨烯复合材料具有良好的导电性、导热性及柔性、比表面积大、高稳定性，本发明方法具有操作简单、效率高、可连续化操作、设备要求低等特点。

技术领域

本发明涉及一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

磷烯是指少层的黑磷，是一种二维材料，大量的理论和实验研究表明磷烯具有优异的性能，例如较高的载流子迁移率和开关比、层数可调的直接带隙、高度的各向异性、极好的生物相容性等，在太阳能电池、储能电池、生物医药、场效应晶体管、传感器、催化等领域展现出了巨大的潜在应用价值。石墨烯也是一种性能优异的二维材料，尤其是通过机械剥离的石墨烯，良好的光学、力学、热学等性质，使其在各领域有很好的应用前景。将两者复合得到的磷烯-石墨烯复合材料可以同时兼具二者的优点，在诸多领域展现出了很好的应用前景，极具开发价值。

目前的磷烯-石墨烯复合材料的制备方法主要是通过先制备出单一的磷烯、石墨烯分散液，然后再将二者物理混合。而制备磷烯、石墨烯的方法大都采用液相超声，这种方法耗时长，且产率低，同时很难连续化制备，不适合大规模制备。根据相关文献报道磷烯中的每个磷原子与周围的3个磷原子以共价键的方式连接，因此每个磷原子外还有两个孤电子，很容易和空气中的氧反应，导致磷烯易被氧化，而物理混合的方式很难解决磷烯的稳定性问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，本发明采用高压均质机，使物料通过均质腔时，同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等作用，一步实现磷烯、石墨烯的剥离与复合，同时还能使磷烯石墨烯形成键合作用，提高复合材料的稳定性。本发明制备的磷烯-石墨烯复合材料具有良好的导电性、导热性及柔性、比表面积大、高稳定性，本发明方法具有操作简单、效率高、可连续化操作、设备要求低等特点。

一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）分别将片层黑磷和片层石墨研磨成粉末，加入到溶剂中混合均匀得到混合液A；其中溶剂为去离子水、有机溶剂或离子液体；

（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理0.5~2h；

（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500~4000bar条件下进行高压均质处理5~60min得到悬浮液；

（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；

（5）将步骤（4）所得上清液冷冻干燥或真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；

所述片层黑磷为磷烯；

所述步骤（1）片层黑磷和片层石墨的质量比为(4~0.5):1；

所述步骤（1）有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、异丙苯基过氧化氢、醇类或醚类；

所述步骤（1）离子液体为咪唑类、季铵盐类、吡咯类、哌啶类、吡唑类、吗啉类、噁唑类、胍盐类、锍盐类或季膦盐类；

所述步骤（2）中超声波功率为100~300W；

本发明所述磷烯-石墨烯复合材料中具有P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为10~90%。