[发明专利]纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）纤维素纳米晶体的制备；

（2）纤维素纳米晶体/石墨烯混合溶液的制备；

（3）纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液的制备；

（4）无机盐诱导；

（5）醇溶液置换；

（6）冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）纤维素纳米晶体的制备：微晶纤维素放入浓度64％的硫酸中，配比为微晶纤维素：H₂SO₄=1g：9.8ml，45℃下恒温搅拌1h；处理完后用离心机离心洗涤，至上层清液pH值为6；放入蒸馏水中透析3天，倒掉上层清液，超声处理4h，16KHz，间隙1.5s，得到0.4wt%-1.7wt%纤维素纳米晶体悬浮液。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）纤维素纳米晶体/石墨烯混合溶液的制备：将上述所得纤维素纳米晶体悬浮液与石墨烯按照m石墨烯/m纤维素纳米晶体＝0.5％-1％的比例混合均匀。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（3）纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液的制备：称取聚乙烯醇加入去离子水中，100℃搅拌3 h至完全溶解，得到10 wt％的聚乙烯醇水溶液；按照m聚乙烯醇/m纤维素纳米晶体＝1％-2％的比例，将纤维素纳米晶体/石墨烯混合溶液加入到聚乙烯醇水溶液中得到纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液，加入去离子水控制最终混合体系中的聚乙烯醇浓度为7％；将纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液超声混合，16KHz，间隙1.5s，超声20-40 min。

5.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（4）无机盐诱导：吸取配制好的纤维素纳米晶体悬浮溶液，匀速滴入装有0.2mol/L无机盐溶液的培养皿中，每次滴入0.2 mL，室温静置24 h 以上得到成型的纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合水凝胶小球。

6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（5）醇溶液置换：将成型的纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合水凝胶小球置入30%-100%的醇溶液中进行梯度置换，每30%或40%为一个梯度，水浴温度40℃，每个梯度加热24h。

7.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（6）冷冻干燥：将纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合水凝胶小球密封后在-10℃以下冷冻1h后，移入冷冻干燥机中，-40℃至-60℃下冷冻干燥36h，真空度30MPa，得到纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合增强型气凝胶。

8.根据权利要求4所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（3）纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液中，m石墨烯/ m纤维素纳米晶体＝0.5％-1％，m聚乙烯醇/m纤维素纳米晶体＝1％-2％。

9.根据权利要求5所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（4）中，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙、溴化钾、硝酸钾中的一种。

10.根据权利要求6所述的一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（5）中，所述醇溶液为乙醇、丙醇、丁醇中的一种。