[发明专利]一种甲基叔丁基醚的制备方法

权利要求书

1.一种甲基叔丁基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将异丁烯减压降温至液态，与甲醇混合，再将混合液送入膨胀床反应2-3h；

(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应；

(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏，控制蒸馏塔温度，在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇，蒸馏塔底部收集催化剂，蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。

2.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中异丁烯的制备方法包括以下步骤：

(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液，再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积40-60％的草酸，形成铌酸铵的草酸溶液；

(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠，混合均匀形成混合液，硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15％和10％；

(3)将步骤(2)制备的混合液放入80-90℃烘箱中烘制30min，制得异丁烷脱氢催化剂；

(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应，制得所述异丁烯。

3.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将50-80份苯乙烯、50-80份二乙烯苯、60-100份乙醇和40-60份去离子水混合、加热到45-55℃搅拌20min，极速冷却到15-20℃；

(2)向步骤(1)混合物中加入25-35份乙醇钠、20-30份苯甲酰和35-50份丙酮，混合均匀，升温到80-85℃反应6-8h，洗涤、干燥、过滤，制得聚苯乙烯；

(3)向步骤(2)制备的聚苯乙烯中加入10-15份催化磺化剂反应3-5h，制得聚苯乙烯离子交换树脂；

(4)将步骤(3)制备的聚苯乙烯离子交换树脂加入20％浓度的硝酸溶液中搅拌20min，再向混合液中加入5-10份氢氟酸、3-5份氯化钾、5-8份醋酸铵混合均匀，放入反应釜中在120-130℃下反应5-7h，冷却，洗涤，干燥，制得所述催化剂。

4.根据权利要求3所述的甲基叔丁基醚的制备方法，其特征在于，所述催化磺化剂由以下重量份的原料组成：20-30份去离子水、12-15份亚硫酸钠、30-40份乙醇、18-20份溴、13-15份硫酸、16-20份正己烷、30-50份二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求4所述的甲基叔丁基醚的制备方法，其特征在于，所述催化磺化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将去离子水和溴混合均匀，放入-2℃～-3℃下冷冻2-3h；

(2)将步骤(1)冰块迅速解冻升温到55-60℃，边搅拌边加入正己烷和二甲基甲酰胺，混合均匀后，升温到120-130℃保温至混合物含水量为6-8％，冷却；

(3)将亚硫酸钠、乙醇、硫酸混合均匀，采用10号针头注射器逐滴滴加到步骤(2)制备的混合物中，边滴加边搅拌，滴加速度为120滴/分钟，滴加完毕后搅拌20min，制得所述催化磺化剂。