[发明专利]一种抗氧剂用异丁烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种抗氧剂用异丁烯的制备方法，涉及化工原料制备领域；(1)将铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液，再向铌酸铵溶液中加入草酸，形成铌酸铵的草酸溶液；(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠，混合均匀形成混合液，(3)将步骤(2)制备的混合液放入80‑90℃烘箱中烘制30min，制得异丁烷脱氢催化剂；(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应，制得所述异丁烯；制备的异丁烯产量高，不需要消耗大量的能源与设备，生产工艺条件可控，原料来源广泛。

技术领域：

本发明涉及化工原料制备领域，具体涉及一种抗氧剂用异丁烯的制备方法。

背景技术：

异丁烯英文名是Isobutylene.常温下为无色透明气体，加压后可成透明液体。不溶于水，易溶于有机溶剂，易聚合，易与多种化学品发生反应。易燃、易爆。用于合成聚异丁烯橡胶、丁基橡胶、异戊二烯的主要单体，也广泛用作医药、农药、抗氧剂、合成高级润滑油、汽油添加剂和其他精细化工产品的原料。

异丁烯在工业上几乎都是由炼厂气和裂解C4馏分中获得。炼厂气中异丁烯的含量一般为5％-12％，裂解C4，馏分中一般为20％-30％。少数情况下用氧化铬-氧化铝催化剂由异丁烷催化氢而制得。上述方法制备的异丁烯多数产量较少，导致能源浪费率高。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种抗氧剂用异丁烯的制备方法，制备的异丁烯产量高，不需要消耗大量的能源与设备，生产工艺条件可控，原料来源广泛。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种抗氧剂用异丁烯的制备方法，步骤如下：

(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液，再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积40-60％的草酸，形成铌酸铵的草酸溶液；

(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠，混合均匀形成混合液，硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15％和10％；

(3)将步骤(2)制备的混合液放入80-90℃烘箱中烘制30min，制得异丁烷脱氢催化剂；

(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应，制得所述异丁烯。

优选的，所述步骤(4)固定床反应温度为180-220℃，压力为0.4-0.5MPa。

优选的，所述步骤(4)异丁烷的制备方法为：

(1)将石油炼制、蒸汽裂解制乙烯、甲醇制烯烃等生产过程中产生的副产物碳四放入固定床反应器中，在反应器中加入加氢催化剂，循环通入氢气进行加氢反应；

(2)将加氢后的产物送入精馏塔，控制精馏塔底部温度为100-130℃，中部为140-160℃，顶部为160-180℃，在精馏塔顶部收集丙烷，底部收集正丁烷，中部收集异丁烷；

(3)将步骤(2)收集的正丁烷在异构催化剂作用下进行异构化反应生成异丁烷；

(4)将步骤(2)和步骤(3)制备的异丁烷混合，送入精馏塔精馏。

优选的，所述加氢催化剂由以下重量份的原料组成：钴10-20份、铂5-10份、铑3-9份、镍20-40份、铪15-35份、氧化铝12-15份。

优选的，所述异构催化剂由以下重量份的原料组成：三氯化铝20-30份、氯化氢20-30份、镍10-20份、铂30-50份、氧化铝分子筛50-60份、催化助剂15-25份。

优选的，所述催化助剂由以下重量份的原料组成：硫化钙12-20份、草酸亚铁16-24份、甲磺酸酯21-25份、辛醇30-50份、乙醚8-10份、N,N-二甲基甲酰胺12-18份。