[发明专利]一种用于检测三聚氰胺的离子选择电极及检测方法

权利要求书

1.一种用于检测三聚氰胺的离子选择电极，其特征在于所述的离子选择电极采用以下方法制备：

(1)、将维生素B2以及苯硼酸按照1:10～10:1的质量比加入到四氢呋喃中，静置后取上清液并干燥，干燥后制得维生素B2苯硼酸衍生物；

(2)、将维生素B2苯硼酸衍生物、增塑剂、阳离子交换剂和PVC按照(1～10):(30～75):(0.1～5):(25～65)的质量比用四氢呋喃充分溶解并搅拌为均匀粘稠的液体；

(3)、采用下述A或B或C工艺制备三聚氰胺离子选择电极：

A：将均匀粘稠的液体倾倒于玻璃板上形成薄层，室温晾干即得到三聚氰胺离子敏感膜，将三聚氰胺离子敏感膜用PVC的四氢呋喃溶液粘于PVC管上，以Ag/AgCl作为内参比电极，以KCl和三聚氰胺标准混合溶液为内充溶液，即制得三聚氰胺离子选择电极；

B：选取固体电极，将固体电极表面进行处理，然后将均匀粘稠的液体涂覆于表面处理过的电极上，室温晾干得到全固体的三聚氰胺离子选择电极；

C：选取丝网印刷电极，然后将均匀粘稠的液体涂覆于丝网印刷电极中的碳电极表面，室温下充分干燥，即得到基于丝网印刷电极的三聚氰胺离子选择电极；

(4)、将三聚氰胺离子选择电极在三聚氰胺标准溶液中活化后作为工作电极，采用饱和甘汞电极或Ag/AgCl电极作为参比电极；对于丝网印刷电极，在丝网印刷电极中的银电极基础上通过电化学氧化或化学氧化形成AgCl层，并在其上涂覆PVB的NaCl饱和甲醇溶液晾干后作为参比电极。

2.根据权利要求1所述的离子选择电极，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二壬酯、癸二酸二异辛酯、癸二酸二辛酯、邻硝基苯辛醚以及磷酸三丁酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的离子选择电极，其特征在于：所述阳离子交换剂为四(3，5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠、四(3，5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠以及十六烷基苯磺酸钠中的一种。

4.根据权利要求1所述的离子选择电极，其特征在于：步骤(3)所述的内充溶液中，KCl溶液的浓度为0.02～0.5mol/L，三聚氰胺标准溶液的浓度为0.0001～0.1mol/L。

5.根据权利要求1所述的离子选择电极，其特征在于：步骤(4)中三聚氰胺标准溶液浓度为0.000001～0.1mol/L，活化时间为0.5h～2d。

6.利用权利要求1所述离子选择电极快速检测三聚氰胺浓度的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、将工作电极及参比电极连接于电化学工作站开路电位检测模式，或直接连接于万用表直流开路电位测定模式；

(2)、将三聚氰胺离子选择电极插入一系列含不同已知浓度的三聚氰胺标准溶液中与参比电极组成电池并连接电位测试端，分别测定电位值，以三聚氰胺浓度对数值和电位值绘制出标准曲线；

(3)、将电极放入待测样品溶液的样品池中，采用与步骤(2)中相同的条件进行测定，将测量电位代入标准曲线中即可得到样品中三聚氰胺的浓度。

7.根据权利要求6所述的快速检测三聚氰胺浓度的方法，其特征在于：步骤(2)中在测定电位值前，将标准溶液以300转/分钟搅拌10分钟。