[发明专利]一种己内酰胺结晶纯化方法

权利要求书

1.一种己内酰胺结晶纯化方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）脱除硫酸铵

将环己酮肟液相重排或液相溶剂重排所得到的酰胺油进行蒸发，脱除低沸点物质，得到硫酸铵结晶液，将硫酸铵结晶液进行离心分离，得到副产物硫酸铵和结晶母液；

（2）己内酰胺降温结晶

向步骤（1）得到的结晶母液或环己酮肟经气相重排所得到的酰胺油中加入纯水，使结晶母液或酰胺油中的己内酰胺溶解到纯水中，进行膜过滤预处理除去固体杂质，然后进行降温结晶，己内酰胺晶体析出，得到己内酰胺结晶液，然后进行离心分离，得到己内酰胺晶体和一级结晶母液；

（3）己内酰胺重结晶

将步骤（2）得到的一级结晶母液进行蒸发，脱除水和轻相杂质，蒸发温度100～105℃，压力为常压，当蒸发器中己内酰胺的浓度＞95%时，完成蒸发过程，得浓缩液，将浓缩液进行膜过滤预处理除去固体杂质，然后送入结晶罐进行降温结晶，析出己内酰胺晶体，得到己内酰胺重结晶液，经离心分离后得到己内酰胺晶体和二级结晶母液；

（4）己内酰胺晶体处理

将步骤（2）和步骤（3）得到的己内酰胺晶体进行干燥处理，得到纯度为大于99.98%的己内酰胺固体产品；

或者,将步骤（2）和步骤（3）得到的己内酰胺晶体送入聚合装置，得到尼龙切片产品；

（5）结晶母液后处理

将步骤（3）得到的二级结晶母液进行蒸发脱水，脱水后的液体经蒸馏分离出气态己内酰胺，气态己内酰胺经冷凝后得到液态粗品己内酰胺回到步骤（3）中的降温结晶罐中，蒸馏后剩余的高沸点物质进行焚烧处理；

或者,向步骤（3）得到的二级结晶母液中加入萃取剂苯进行苯萃取，二级结晶母液中的己内酰胺溶解到溶剂苯中，搅拌，静置分层后得到己内酰胺的苯溶液和含杂质的水溶液，再向己内酰胺的苯溶液中加入纯水进行水反萃取，搅拌，静置分层后得到己内酰胺的水溶液和含有机杂质的苯溶液，向含有机杂质的苯溶液中加入纯水进行水洗除去水溶液杂质后进行苯蒸馏，蒸出的苯经冷凝后作为萃取剂循环使用，苯蒸馏后的釜底液进行焚烧处理；己内酰胺的水溶液经蒸发脱水后进行蒸馏得到纯度大于99.98%的己内酰胺液态产品，蒸馏后的残液返回至苯萃取过程中；

（6）脱除水的处理

将步骤（1）蒸发出的水和轻相杂质或者步骤（3）一级结晶母液蒸发的水和轻相杂质或者步骤（5）苯萃取和水洗后得到的含杂质的水溶液经生化处理后达标排放；步骤（5）二级结晶母液蒸发的水或步骤（5）己内酰胺水溶液蒸发的水回用到己内酰胺原生产工艺中。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）酰胺油进行蒸发的

温度为100～105℃，压力为常压。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）己内酰胺降温结晶过程中加入纯水的质量为结晶母液或气相重排酰胺油质量的3%～20%，温度为45～70℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）己内酰胺降温结晶过程中己内酰胺溶解至晶体析出时，以50～80rpm的转速持续不断的搅拌。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）己内酰胺降温结晶过程中己内酰胺溶解时的降温速率为2～6℃/h，最终降温至5～30℃，保温时间为30～50min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）己内酰胺重结晶过程中蒸发时的温度为100～105℃，压力为常压，降温时的降温速率为2～6℃/h，最终降温至5～30℃，保温时间为30～50min，搅拌转速为50～80rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）和步骤（3）中所述膜过滤预处理中，所用膜过滤器中膜的材质为PTFE或PVDF或AL2O3或金属烧结材料，膜过滤器的过滤精度为0.1μm～50μm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）结晶母液后处理过程中蒸发时的压力为15～25KPa,温度为65～75℃；蒸馏分离时的压力为15～25KPa,温度为100～150℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）结晶母液后处理过程中苯萃取时，加入的萃取剂苯与二级结晶母液的体积比为（2.9～3.2）：1，水反萃取时己内酰胺的苯溶液与加入的纯水的体积比为（2.42～2.58）:1，己内酰胺水溶液蒸发脱水时的压力为15～25KPa,温度为65～75℃，蒸馏分离时的压力为15～25KPa，温度为100～150℃。