[发明专利]一种基于羧酸烯基酯酯交换反应的羧酸芳基酯类化合物制备方法在审
| 申请号： | 201810370711.6 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108484405A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 周晓玉;陈霞 | 申请（专利权）人： | 六盘水师范学院 |
| 主分类号： | C07C69/157 | 分类号： | C07C69/157;C07C69/24;C07C69/533;C07C69/16;C07C67/03;C07C205/43;C07C201/12 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人： | 杨翠翠 |
| 地址： | 553004 贵州省*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧酸芳基酯 类化合物 羧酸烯基酯 酯交换反应 制备 医药化工中间体 有机合成中间体 官能团兼容性 化学技术领域 社会经济效益 碱催化作用 反应条件 方法使用 高效合成 环境友好 药学领域 有机合成 底物 应用 | ||
1.一种基于羧酸烯基酯酯交换反应的羧酸芳基酯类化合物制备方法，以酚类化合物和羧酸烯基酯类化合物为原料，通过碱催化羧酸烯基酯的酯交换反应，合成一系列羧酸芳基酯类化合物，其特征在于，该方法包括以下步骤：
合成路线如下：
其中：R1＝氢、C1-6直链或支链烷基、羟基、氨基、卤素、硝基、氰基，R2＝氢、C1-6直链或支链烷基、芳基，R3＝氢、C1-6直链或支链烷基，R4＝C1-5直链或支链烷基、苯基、对甲苯基；
(1)将酚、碱催化剂、羧酸烯基酯类化合物和有机溶剂依次加入到反应器中，25～130℃反应8～36h小时；所述酚与羧酸烯基酯类化合物的摩尔比为1:1～1:5，酚与碱催化剂的摩尔比为1:0.01～1:0.5；
(2)反应结束后，减压除去溶剂，用洗脱剂进行硅胶柱分离，得到羧酸芳基酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种基于羧酸烯基酯酯交换反应的羧酸芳基酯类化合物制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
其中：R5为甲基、乙基或丙基；
(1)将萘酚、碱催化剂、羧酸烯基酯类化合物和有机溶剂依次加入到反应器中，25～130℃反应8～36h小时；所述酚与羧酸烯基酯类化合物的摩尔比为1:1～1:5，酚与碱催化剂的摩尔比为1:0.01～1:0.5；
(2)反应结束后，减压除去溶剂，用洗脱剂进行硅胶柱分离，得到羧酸芳基酯类化合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于羧酸烯基酯酯交换反应的羧酸芳基酯类化合物制备方法，其特征在于：所述碱催化剂选自碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、三乙胺、三丁胺、N,N-二异丙基乙基胺、吡啶。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于羧酸烯基酯酯交换反应的羧酸芳基酯类化合物制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自苯、甲苯、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、叔丁醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、正丁醚、四氯化碳、己二酸二甲酯、乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、环己烷、正己烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于羧酸烯基酯酯交换反应的羧酸芳基酯类化合物制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂的量为1～200mL。
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