[发明专利]一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810361573.5 | 申请日： | 2018-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN108539174A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 韦伟峰;丁正平;戴宽 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 颜勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚合物包覆 纳米磷酸铁 前驱体 纳米磷酸亚铁锂 碳复合材料 制备 磷酸亚铁锂/碳复合材料 生产成本低 氧化剂反应 有机物单体 热处理 表面包覆 工艺条件 合成工艺 混合气氛 磷酸溶解 球磨混合 溶液混合 温度处理 一步氧化 可循环 磷酸 水中 铁粉 铁源 锂源 洗涤 溶解 | ||
1.一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(Ⅰ)将金属铁粉加入磷酸或/和磷酸溶液1中于25～100℃至完全溶解形成溶液A，将可聚合形成共轭链的有机物单体加入到水中溶解形成溶液B，有机物单体的质量浓度为0.1％～50％；金属铁粉与磷酸的物质的量比为(0.1～2):1；
(Ⅱ)在25～100℃，将步骤(Ⅰ)所得A、B两种溶液混合过程中向其中加入氧化剂水溶液，氧化剂的质量浓度为0.1％～50％；反应0.5～24h；反应后的产物经分离后得到固态的聚合物包覆的纳米磷酸铁前驱体和磷酸溶液2；所述氧化剂选自过氧化物类氧化剂、碱金属过硫化物、过硫化铵、碱金属卤酸盐类化合物、卤酸铵、碱金属次卤酸盐、次卤酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸、过氧化二乙丙苯中的一种或多种混合物；
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)所得的固态的聚合物包覆的纳米磷酸铁前驱体与锂源球磨混合后，其中聚合物包覆的纳米磷酸铁前驱体与锂源的物质的量比为1:(0.9～1.1)，在含有还原气氛的条件下进行热处理，温度为500～800℃，时间1～24h。
2.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(Ⅱ)所得的固态的聚合物包覆的纳米磷酸铁前驱体经洗涤—干燥后，用于第(Ⅲ)步。
3.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：在所述第(Ⅰ)步中的磷酸溶液1为将所述第(Ⅱ)步反应后经分离的磷酸溶液2按第(Ⅰ)步所需的磷酸的物质的量与磷酸混合后制备得到。
4.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(Ⅰ)步中的可聚合形成共轭链的有机物单体选自多巴胺、盐酸多巴胺、偏氟乙烯、噻吩、吡咯、苯磺酸、苯胺、苯撑、苯撑乙烯和双炔等中的任意一种或几种的混合。
5.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(Ⅲ)步的还原气氛为还原气体、还原气体与氮气或/和惰性气体的混合气氛或在热处理温度时可分解为包含还原气体的混合气氛。
6.如权利要求5所述的一种磷酸亚铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(Ⅲ)步的还原气氛的还原气体为氢气或/和一氧化碳。
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