[发明专利]快速判断丹参素钠提取液大孔树脂吸附分离过程中洗脱起点和终点的方法及应用在审
申请号: | 201810361490.6 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108693138A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 罗江梅;毕昌琼;郁华军 | 申请(专利权)人: | 贵州景峰注射剂有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 王宏 |
地址: | 550000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参素钠 洗脱 校正 大孔树脂吸附 特征光谱数据 分离过程 快速判断 校正模型 流出液 提取液 样本集 原始近红外光谱 标准方法测定 大孔树脂洗脱 质量检测技术 化学计量学 洗脱过程 中药生产 重现性 应用 样本 采集 预测 | ||
1.一种快速判断丹参素钠提取液大孔树脂吸附分离过程中洗脱起点和终点的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)校正模型的建立
选取丹参素钠提取液采用大孔树脂洗脱过程得到的不同批次的丹参素钠流出液作为样品,构成校正样本集;
按照标准方法对校正样本集中各样品的丹参素钠含量进行测定,同时,并对校正样本集中各样品的原始近红外光谱数据进行采集、处理,得到各样品的特征光谱数据,采用化学计量学方法将校正样本集中各样品的特征光谱数据与丹参素钠含量建立相应的校正模型;
(b)采用校正模型预测待测丹参素钠流出液中丹参素钠的含量
对待测丹参素钠流出液的原始近红外光谱数据进行采集、处理,得到待测丹参素钠流出液的特征光谱数据,将特征光谱数据输入至化学计量学分析软件,通过校正模型计算即得到待测丹参素钠流出液中丹参素钠的含量,进而判断洗脱过程的洗脱起点和终点。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,在将校正样本集中各样品的特征光谱数据与丹参素钠含量建立相应的校正模型之后,还包括采用参数检验并筛选出最优的校正模型的步骤。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,利用近红外光谱仪对校正样本集中各样品的原始近红外光谱数据进行采集,将得到的原始近红外光谱数据经过光谱预处理和波长范围选择,得到各样品的特征光谱数据,采用化学计量学方法将校正样本集中各样品的特征光谱数据与丹参素钠含量建立相应的校正模型,并采用参数检验该校正模型,筛选出最优的校正模型。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,利用近红外光谱仪对校正样本集中各样品的原始近红外光谱数据进行采集,每个样品扫描一次,采用化学计量学分析软件对原始近红外光谱数据预处理和波段范围选择,去掉背景干扰、光谱漂移和其他噪声干扰,得到各样品的特征光谱数据,采用化学计量学方法将校正样本集中样品的特征光谱数据与丹参素钠含量建立相应的校正模型,并采用参数检验该校正模型,筛选出最优的校正模型。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,原始近红外光谱采集的测样方法:透射/透反射测定,分辨率为1nm或者8cm-1,扫描次数1~64次,光程1、2、5、10mm,扫描范围:波长范围为800~2500nm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征在于,丹参素钠提取液洗脱过程包括如下步骤:
将丹参素钠提取液经大孔树脂上样吸附后,用纯化水进行冲洗,从开始收集丹参素钠流出液的同时,每隔1~10min对丹参素钠流出液进行样品采集,分离,得到不同批次的丹参素钠流出液。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征在于,在丹参素钠提取液洗脱过程中,将丹参素钠提取液经大孔树脂上样吸附后用3BV~15BV纯化水进行冲洗,流速为3BV/h~15BV/h;
和/或,采用微孔滤膜进行过滤分离,优选为0.45μm-0.8μm的微孔滤膜,进一步优选为0.45μm的微孔滤膜。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征在于,将得到的不同批次的丹参素钠流出液于室温下密封保存;
和/或,丹参素钠提取液通过丹参饮片提取制得。
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