[发明专利]一种2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810361362.1 | 申请日： | 2018-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN108440290A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 李健新;张治国;赵大同;黄剑;徐相雨;程红伟 | 申请（专利权）人： | 瑞孚信江苏药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/333 | 分类号： | C07C67/333;C07C69/757 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 李亦慈;唐银益 |
| 地址： | 224555 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧代环戊烷 羧酸甲酯 合成 强碱 己二酸二甲酯 分子内关环 目标化合物 超低温 操作效率 二碘化钐 反应条件 工艺操作 合成过程 绿色环保 物料品种 消除反应 丁基锂 化学品 碱作用 甲醇 禁用 收率 缩合 废水 | ||
1.一种2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，以己二酸二甲酯为原料，在碱作用下经过缩合消除得目标化合物，化学反应路线如下：
具体制备步骤如下：
在氮气保护下，向干燥反应瓶加入溶剂，然后加入己二酸二甲酯，搅拌控温到-10-50℃，加入碱，监控反应原料消失后，经后处理得产物。
2.根据权利要求1所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应为连续反应。
3.根据权利要求1所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应中所用的溶剂为四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，正己烷，正庚烷，环己烷，乙醚，1，4-二氧六环，甲苯中的一种或几种；所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，钠氢，甲醇钠，乙醇钠。
4.根据权利要求3所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应中用的溶剂优选为四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，正己烷；所述的溶剂优选为氢氧化钠，钠氢，甲醇钠。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应中用的溶剂的量为己二酸二甲酯质量的3-10倍。
6.根据权利要求5所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应中用的溶剂的量为己二酸二甲酯质量的5-7倍。
7.根据权利要求1或2或3或4或6所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为-10-50℃，反应时间为1-10小时。
8.根据权利要求7所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为0-30℃，反应时间为2-5小时。
9.根据权利要求1或2或3或4或6或8所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应所需碱的用量与原料摩尔比为1.0-5eq。
10.根据权利要求9所述的2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反应所需碱的用量与原料摩尔比为1.0-3eq。
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