[发明专利]三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法

权利要求书

1.三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将三叉刚性季铵盐模板和水混合均匀制得A液；将偏铝酸钠、氢氧化钠和水混合均匀制得B液；正硅酸乙酯为C液；

（2）在搅拌的条件下，将A液加入到B液中获得D液，继续搅拌；

（3）在搅拌的条件下，将C液逐滴加入到D液中制到凝胶，继续搅拌；

（4）将步骤（3）所得产物置于水热反应釜内进行高温晶化，晶化结束后用水洗涤、过滤，再真空干燥；

（5）将步骤（4）干燥后的产物置于马弗炉内高温焙烧去除模板，即得到多级孔Beta分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三叉刚性季铵盐模板的合成方法包括如下步骤：

（1）将1-溴二十二烷和N,N, N′,N′-四甲基-1,6-己二胺溶解于乙腈和甲苯混合溶剂中，于N₂环境下加热回流10~15h，冷却到室温后，用乙醚洗涤，再真空干燥，得到中间产物C₂₂H₄₅–N⁺(CH₃)₂–C₆H₁₂–N(CH₃)₂(Br^-)，记为C_22-6-0；

（2）将步骤（1）所得C_22-6-0和1,3,5-三(溴甲基)苯溶解于氯仿中，在N₂环境下加热回流10~15h，冷却至室温后，用乙醚洗涤过滤，再真空干燥，得到三叉刚性季铵盐模板。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述1-溴二十二烷和N,N, N′,N′-四甲基-1,6-己二胺的摩尔比为1:12~1:8；所述C_22-6-0和1,3,5-三(溴甲基)苯的摩尔比为3:1~6:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，将A液加入到B液后搅拌的时间为1h~3h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（3）中，所述搅拌的温度均为50℃~70℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，将C液逐滴加入到D液后搅拌时间为5h~9h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述晶化的温度为135℃~150℃，时间为96h~168h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述焙烧的温度为540℃~560℃，焙烧的时间为5h~8h，焙烧气氛为空气。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠、正硅酸乙酯、偏铝酸钠、三叉刚性季铵盐模板和水的摩尔比为（21~24）：（98~103）：（2.2~2.8）：5：（7100~7110）。

10.根据权利要求1~9任一项所述的方法，其特征在于，所述多级孔Beta分子筛中Si与Al的摩尔比为20：1。