[发明专利]一种基于透射电镜的样品表面结构成像方法

说明书

本发明涉及材料表面结构表征技术领域，公开了一种基于透射电镜的样品表面结构成像方法，包括：制备透射电镜样品；获得样品的低放大倍数图像；获得样品表面结构的高放大倍数图像。该方法通过调节透射电镜物镜焦距来调控物镜取景深度和取景位置，利用物镜取景位置和有限的取景深度来强化样品表面结构信息的同时弱化样品内部结构信息，进而简单、快速并准确的获得真实反应样品表面结构的透射电镜图像，从而有效评价材料或器件的性能。本发明具有实施成本低、效率高、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于在固体表面研究领域的广泛应用。

技术领域

本发明涉及材料表面结构表征技术领域，特别涉及一种基于透射电镜的样品表面结构成像方法。

背景技术

固体材料表面由固体最外面的一层或几个原子层组成，其厚度小于1纳米。固体内部的结构可一直向外延伸到表面，并在表面处中断。由于固体内部的结构在垂直于表面的方向中断，造成了固体表面结构与内部结构的差异。而固体内部结构与表面结构的差异则导致表面的电子结构和电子态分布不同于固体内部，所以表面具有的物理和化学性质与固体内部完全不同。通常各种光、电子器件的光、电、热输运性能、电磁耦合振荡、固相催化和固相反应等效应均与材料表面的结构和性质密切相关，因此，借助现代高技术手段对材料表面微观结构进行调控是实现材料多种性能优化的重要途径，支撑着材料科学和技术的快速、持续发展。要调控材料表面的微观结构，就必须首先知道材料表面的微观结构形貌特征，对材料表面微观结构的调控效果也需要通过表面微观结构的表征才能对其进行准确的评价，所以材料表面微观结构的表征对于评价材料表面微观结构的调控效果至关重要。

最直观地了解表面微观结构特征的方法是获得表面微观结构的形貌图像。基于对图像微观结构细节观察要求的不同，可以使用多种不同的仪器在不同分辨率尺度上表征材料表面微观结构。光学显微镜是最方便观察表面的仪器，有效放大倍数约为1000，可以在200纳米的空间分辨率下表征固体表面形貌特征。由于光学显微镜在一次成像时不能变化焦平面，在像面上能被清晰成像的样品表面高度变化较小，取景深度受到限制，在纤维和编织物等表面起伏尺度大的材料表面观测方面受到很大限制。扫描电子显微镜具有从几十倍变化到20万倍的放大倍数和较大的取景深度。由于扫描电子显微镜在成像过程中物镜能进行焦平面的变化，具有很大的取景深度，可以在2纳米的空间分辨率下表征凸凹不平的固体表面形貌特征。虽然透射电子显微镜的空间分辨率远优于扫描电子显微镜，达到0.1纳米，能够直接分辨原子分布，放大倍数可达到150万倍，是扫描电子显微镜的十倍。与光学显微镜相似，透射电子显微镜在成像过程中也做不到变化焦平面，取景深度受到限制。另外，透射电子显微镜利用电子束穿透整个样品的成像方式不利于观察表面结构，因为电子束穿透的样品厚度通常为几十纳米，所携带的样品内部结构信息远多于表面结构信息，使得表面结构信息完全被内部结构信息所掩盖，得到的透射电镜图像只能得到内部结构信息，而表面结构信息通常以背底衬度的方式弥散地存在于透射电镜图像中。因此，只有采用特殊的成像方式才能在透射电镜图像中观察到样品表面结构。

中国专利CN201711260494.7公开了一种利用透射电子显微镜三维重构技术评价非晶态固体合金表面结构损伤的方法，该方法将直径3mm的非晶态固体合金透射电镜薄膜样品安装在单轴倾转的样品台上，按照设定的角度多次倾转透射电镜的样品台，获得样品在不同倾角的图像，并同时对图像进行拍照，最终得到一系列相互取向已知的二维透射电镜图片，并利用计算机三维重构程序将获得的一系列相互取向已知的二维电镜图片合成出三维图像。该方法的主要不足：只有对纳米尺度的尖突状样品区域进行倾转和拍照图像，才能获取样品同一区域在不同倾角的二维透射电镜图片，整个倾转实验和三维重构过程既繁琐，又复杂，只能在专门的电子显微学实验室才能进行透射电镜的三维重构实验工作。