[发明专利]一种片状银粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种片状银粉的制备方法，包括以下步骤：10‑20℃水浴条件下，将硝酸银溶液与pH值为1.0‑2.0的还原剂溶液混合，滴加速度为40‑60L/min，继续反应，得到反应后液；静置沉降，去除上层清液，用水清洗下层沉淀物至电导率20μS/cm，抽滤、干燥，得球形银粉；将球形银粉加入球磨设备中，分别加入氧化锆球、油酸或硬脂酸和乙醇，进行球磨，之后将氧化锆球分离，过滤、干燥、过筛，即得干燥的片状银粉。本发明的制备方法简单、制备周期短，得到的片状银粉平均粒径4～6μm，分布集中，厚度、形貌均一，表面平整。

技术领域

本发明属于金属粉体制备技术领域，具体是涉及到一种片状银粉的制备方法。

背景技术

导电银浆是电子工业领域最重要的材料之一，它利用高纯度(＞99.5％)的银粉制成各种导电浆，广泛应用于印刷线路的涂布、电子器件的粘接等。低温银浆普遍指的是在应用过程中固化温度低于200℃的银浆，随着应用基材的变革以及对生产成本的控制，要求大部分的低温银浆的固化温度低于150℃，为了平衡银浆的电性能及成本因素，低温银浆的树脂比例、银含量都在降低，有机溶剂用量增大，且更多选择高挥发性的低分子量有机物，银浆固化后可能要进行焊接等等。这些变化对银粉提出了更多的要求，包括银粉粒径要适中、要有适宜的径厚比(粒径/厚度)，以及要具有一定的形状。

市面上的低温银浆用银粉主要为D50＞7μm的薄片状银粉，粒径分布范围宽，主要形状为鳞片状，表面平整度较差，径厚比大。在具体应用中，容易出现一些问题，比如，制成银浆后放置时间短，容易沉降分层，在客户使用前需要增加分散工序，且分散效果不能保证；在需要焊接的应用中，容易脱焊。

如申请号为201510359834.6的发明专利公开了一种片状银粉的制备方法，包括如下步骤：将硝酸银和第一表面活性剂溶于水中，配制成银溶液；将抗坏血酸和第二表面活性剂溶于水中，配制成还原液；将碱性调节剂溶于水中，配制成碱性水溶液；控制温度为20～50℃，在30～120min内将所述银溶液和所述碱性水溶液加入所述还原液中，在20～50℃下继续反应30min，静置沉淀、洗涤、干燥，得到银粉；及将球磨溶剂、第三表面活性剂及所述银粉置于球磨罐中球磨，然后加入锆球，继续球磨10～40小时，过滤、清洗、烘干、过筛得到所述片状银粉。虽然这种方法制备得到的片状银粉的振实密度和比表面积较高，但是从其SEM图上可以看出，得到的片状银粉的边缘薄、中间厚，片状银粉不够平整，属于常规的片状银粉。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种平均粒径4～6μm，形貌均一，表面平整的片状银粉的制备方法。

本发明的内容包括以下步骤：

(1)10-20℃水浴条件下，将硝酸银溶液与pH值为1.0-2.0的还原剂溶液混合，其中硝酸银与还原剂的质量比为1：(0.55-1)，混合的滴加速度为40-60L/min，混合完成后继续反应，得到反应后液；

(2)将所得反应后液静置沉降，去除上层清液，用水清洗下层沉淀物至电导率20μS/cm，抽滤、干燥，得到球形银粉；

(3)将球形银粉加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛，即得干燥的片状银粉。

优选的，所述步骤(1)中硝酸银溶液的质量分数为15-40％。

优选的，所述步骤(1)中还原剂溶液为浓度为20-100g/L的抗坏血酸溶液与分散剂和pH调节剂的混合溶液，其中抗坏血酸与分散剂的重量比为(30-70)：1，优选为50：1。

优选的，所述步骤(1)中硝酸银溶液与还原剂溶液混合，是将还原剂溶液滴加进硝酸银溶液中。

所述分散剂为明胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、吐温和司班的一种或多种。优选为明胶与聚乙二醇的组合，或阿拉伯胶与聚乙烯吡咯烷酮的组合。

优选的，所述pH调节剂为硝酸。