[发明专利]氮、硫双掺杂的荧光碳量子点材料及其制备方法在审
申请号: | 201810349469.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108485662A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 林丽清;朱振茂;郑艳洁;雷云;赵成飞;吴丽娜 | 申请(专利权)人: | 福建医科大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350004 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光碳量子点 双掺杂 制备 水中 加热 纤维素透析袋 荧光量子产率 真空冷冻干燥 柠檬酸 半胱氨酸 分散性好 混合固体 剧烈搅拌 粒度均匀 绿色环保 用电热套 超纯水 低毒性 量子点 无色 称取 混匀 熔融 烧杯 透析 乙酰 离子 融化 溶解 | ||
本发明公开一种氮、硫双掺杂的荧光碳量子点材料及其制备方法,所述的制备方法,包括如下步骤:1)称取柠檬酸和N‑乙酰‑L‑半胱氨酸固体,置于烧杯中,混匀,用电热套加热至150~250℃;2)混合固体逐渐融化,颜色由无色变为浅黄色,最后变为棕色,加热20~30min后,迅速将熔融的溶液倒入超纯水中,并不断剧烈搅拌;3)然后用100~500D纤维素透析袋在去离子水中透析20~30小时,之后用1M NaOH调节pH为4.0~6.0。对所得量子点进行真空冷冻干燥,用超纯水溶解得到氮、硫双掺杂的荧光碳量子点水溶液。本发明具有原料易得,绿色环保,低毒性等优点,并且所得的荧光碳量子点分散性好、粒度均匀,具有良好的稳定性和较高的荧光量子产率。
技术领域
本发明涉及一种氮、硫双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法,属于纳米技术领域。
背景技术
碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)是粒径小于10 nm的环境友好型的一类荧光纳米材料,主要由碳元素组成,不含有重金属元素,具有生物相容性高、细胞毒性低等优点,对生物分子的干扰小,有望代替传统的量子点而被应用到光学成像、生物医学及分析检测领域。
近年来,科学家们希望找到制备较为简便、造价更为低廉的方法来制备性能优异且高荧光量子产率的碳量子点,并将其应用于医学、生命科学、光电学等领域。最近研究表明碳量子点的粒径与表面特征对其性质有至关重要的影响。小粒径的碳量子点比表面积大,表面发光位点也较多。因此小粒径的碳量子点发光强于大粒径的碳量子点,进一步表明碳量子点发光是与表面相关的。另外,表面含有大量含氧基团如(羟基、羧基等)的碳量子点具有良好的水溶性且易于实现进一步功能化。因此,荧光碳量子点具有独特的物理和化学性质,在磁学、电学、光学、催化和化学传感以及生物医学等方面具有广阔的应用前景。
碳量子点的诸多性能主要取决于所选用的合成原料、纳米材料的内部结构及表面活性,其中表面活性是决定碳量子点性能的主要因素。而碳量子点功能化是用于改善碳量子点性能的最佳方法,目前主要是通过表面修饰和掺杂元素两种方法来实现。在半导体晶格中掺入杂质对半导体量子点的光、电和磁及其他物理性质产生极大的影响。
本发明以可同时提供碳、氮、硫元素的柠檬酸(CA)和 N-乙酰-L-半胱氨酸(L-Cys)为合成前驱体,采用简单的一步水热法制备水溶性氮、硫双掺杂的荧光碳量子点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮、硫双掺杂的荧光碳量子点材料及其制备方法。本发明提供的合成技术,工艺简单,合成前驱体只需两种小分子物质,成本低,适于大规模批量生产。
为了实现上述目的,本发明采用热解法制备出粒径分布均匀的氮、硫双掺杂的荧光碳量子点,其技术方案是柠檬酸和 N-乙酰-L-半胱氨酸固体粉末经热解法制得荧光碳量子点。本发明所述的一种氮、硫双掺杂的荧光碳量子点材料的制备方法,包括如下步骤:1)称取柠檬酸和N-乙酰-L-半胱氨酸,柠檬酸和N-乙酰-L-半胱氨酸的质量比1:1-1.4,置于烧杯中,混匀,用电热套加热至150~250℃; 2)混合固体逐渐融化,颜色由无色变为浅黄色,最后变为棕色,加热20~30min后,迅速将熔融的溶液倒入超纯水中,并不断剧烈搅拌,得到热解产物;3)将步骤2)获得的热解产物用100-500D纤维素透析袋在去离子水中透析20~30小时,之后用NaOH调节pH为4.0~6.0,对所得量子点进行真空冷冻干燥,用超纯水溶解得到氮、硫双掺杂的荧光碳量子点水溶液。
所述荧光碳量子点水溶液经旋蒸、真空干燥后获得到荧光碳量子点固体粉末,荧光碳量子点平均粒径为3.82 nm。
将步骤2)获得的热解产物用100-500D纤维素透析袋在去离子水中透析24小时,期间每4小时更换透析外液。
透析之后用1M NaOH调节pH,对所得量子点进行真空冷冻干燥,用超纯水溶解量子点水溶液。
本发明上述的制备方法制得的氮、硫双掺杂的荧光碳量子点,4℃避光保存备用。
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