[发明专利]用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法

说明书

本发明公开了一种用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法，属于环境监测技术领域。制备方法具体包括：1)制备磁性氧化石墨烯；2)将磁性氧化石墨烯分散于超纯水中得到磁性氧化石墨烯溶液；将十二胺溶于乙醇中，得到十二胺溶液；将磁性氧化石墨烯溶液和十二胺溶液混合，并在室温下搅拌，利用十二胺对磁性氧化石墨烯进行修饰；对反应得到的固体进行洗涤，干燥，最终得到固相萃取剂。本发明中，经过十二胺修饰后的磁性氧化石墨烯，能够高效地提取环境内分泌干扰物。对于含5.0×10^‑8M EDCs的200mL水样，其回收率在78.46～90.40％之间，且80mg的投加量基本可以满足提取效果的要求。

技术领域

本发明属于环境监测技术领，具体涉及一种用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法。

背景技术

环境内分泌干扰物(EDCs)，又称为环境激素，是指可通过干扰生物或人体内保持自身平衡和调节发育过程天然激素的合成、分泌、运输和代谢等过程从而对生物或人体的生殖、神经和免疫系统等功能产生影响的外源性化学物质。环境内分泌干扰物具有很强的毒性和生物蓄积性，可通过饮用水和食物链富集来干扰动物和人类的内分泌系统，在极低浓度下即对生物体产生严重危害。环境内分泌干扰物是广泛存在于环境中的一类污染物，能够干扰人类和动物的内分泌系统，威胁人类和动物的健康、生存及繁衍。环境内分泌干扰物与人类的生殖障碍、发育异常及某些癌症等密切相关，其对生态环境的影响更为显著，在极低浓度水平就可对环境中的生物体造成危害。由于这类污染物在环境中的存在浓度很低，目前的仪器分析方法灵敏度根本无法满足其测定的要求，因此需要样品的前处理进行富集和纯化，高效的固相萃取剂是其中最常用的样品前处理技术。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，并提供一种用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法，其步骤如下：

1)制备磁性氧化石墨烯；

2)将磁性氧化石墨烯分散于超纯水中得到磁性氧化石墨烯溶液；将十二胺溶于乙醇中，得到十二胺溶液；将磁性氧化石墨烯溶液和十二胺溶液混合，并在室温下搅拌，利用十二胺对磁性氧化石墨烯进行修饰；对反应得到的固体进行洗涤，干燥，最终得到固相萃取剂。

本发明中，制备过程中的具体参数可采用如下优选方式实现：

作为优选，磁性氧化石墨烯溶液与十二胺溶液的混合溶液中，磁性氧化石墨烯与十二胺的质量比为4：(2～6)。

作为优选，室温下搅拌反应时间为20h。

作为优选，洗涤所用的溶剂为乙醇，超纯水和丙酮。

作为优选，干燥时的温度为40℃。

作为优选，磁性氧化石墨烯的制备方法如下：取0.3g氧化石墨烯固体溶于100mL超纯水中，超声1h使其充分溶解，得到分散均匀的黄色氧化石墨烯溶液；取0.01mol FeCl₂·4H₂O与0.02mol FeCl₃·6H₂O溶于10mL超纯水中，超声10min，通氮气30min后将其逐滴加入氧化石墨烯溶液得到混合溶液；混合溶液在氮气气氛保护下搅拌2h，然后将体系升温至65℃后，以10滴/min的速度加入28％(wt)的氨水，将体系pH调节至11，搅拌2h，反应后收集得到黑色沉淀，并用乙醇和超纯水进行若干次洗涤，得到的固体置于40℃真空干燥箱中干燥12h，得到磁性氧化石墨烯。