[发明专利]用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法

权利要求书

1.一种用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法，其特征在于，所述固相萃取剂用于提取环境内分泌干扰物，所述的环境内分泌干扰物为雌酮、β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、雄烯二酮、双酚A、己烷雌酚中的任意一种；

所述制备方法步骤如下：

1）制备磁性氧化石墨烯；

2）将磁性氧化石墨烯分散于超纯水中得到磁性氧化石墨烯溶液；将十二胺溶于乙醇中，得到十二胺溶液；将磁性氧化石墨烯溶液和十二胺溶液混合，并在室温下搅拌，利用十二胺对磁性氧化石墨烯进行修饰；对反应得到的固体进行洗涤，干燥，最终得到固相萃取剂；

磁性氧化石墨烯溶液与十二胺溶液的混合溶液中，磁性氧化石墨烯与十二胺的质量比为4：（2~6）；室温下搅拌反应时间为20 h；洗涤所用的溶剂为乙醇，超纯水和丙酮；干燥时的温度为40 ℃；

磁性氧化石墨烯的制备方法如下：取0.3 g 氧化石墨烯固体溶于100 mL超纯水中，超声1 h使其充分溶解，得到分散均匀的黄色氧化石墨烯溶液；取0.01 mol FeCl₂•4H₂O与0.02mol FeCl₃•6H₂O溶于10 mL超纯水中，超声10 min，通氮气30 min后将其逐滴加入氧化石墨烯溶液得到混合溶液；混合溶液在氮气气氛保护下搅拌2 h，然后将体系升温至65℃后，以10 滴/min的速度加入28 %（wt） 的氨水，将体系pH调节至11，搅拌2 h，反应后收集得到黑色沉淀，并用乙醇和超纯水进行若干次洗涤，得到的固体置于40℃真空干燥箱中干燥12 h，得到磁性氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯固体的制备方法如下：将23 mL浓硫酸、1 g石墨粉和0.5 g硝酸钠在冰水浴条件下搅拌0.5–1 h，使其充分混合均匀；之后加入3 g高锰酸钾，将体系温度调节至10–15 ℃，搅拌0.5–1 h；然后升温至35 ℃，继续搅拌5 h后加入另外的3 g高锰酸钾，35℃下搅拌12 h；之后加入140 mL超纯水搅拌30 min，最后加入1 mL 30 %（wt）的双氧水，得到亮黄色溶液，终止反应；将反应得到的溶液在8000 rpm的转速下进行离心，弃去上清液，用200 mL 30%（wt）的盐酸溶液和超纯水将沉淀物反复清洗至上清液的pH为4-5为止，收集下层沉淀，置于30 ℃真空干燥箱中干燥24 h得到氧化石墨烯。

2.一种如权利要求1所述制备方法得到的固相萃取剂。