[发明专利]一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法

说明书

本发明涉及一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法，步骤一；步骤二，酸化处理；步骤三，碱化处理；步骤四，加压隔离空气；步骤五，复合活化；步骤六，负载阶段；步骤七，成品取得；本发明的有益效果：突破原料浸润处理技术，更加利于活化造孔。拓宽活化剂类型的选择性，开辟新的活化路径。拓宽活化条件，活化更加充分。而且，大大提升活性炭催化剂品质。

技术领域

本发明涉及活性炭催化剂生产领域，尤其涉及一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法。

背景技术

目前，乙炔法固定床气相合成醋酸乙烯行业VAC采用负载醋酸锌活性炭Zn(AC)₂作为催化剂，170-200℃，乙炔/醋酸摩尔比5-8，反应压力0.12-0.14Mpa(绝压)，在此条件下发成合成反应，机理如下：

反应为放热反应，H＝-118.29KJ/mol，且伴随很多副反应以及苯系物、乙醛、丁烯醛等几十种副产物产生。

选择好优质催化剂，对于提高日产量、延长使用寿命、降低反应器开车成本、减少更换催化剂次数将会有大大促进作用。本发明正是基于现有固定床催化剂易损失活性低、VAC收率低、副产物多的缺点，开发出扩容、除杂、全新复合助剂新工艺，制得活性高、VAC收率可高达2.9g/ml.d的新型固定床催化剂，较好的解决该技术问题，并运用到VAC工业生产中，取得显著经济效益。

公开日为2014年7月23日，公开号为CN103934030A的中国发明专利，涉及一种乙炔法合成醋酸乙烯催化剂生产方法，通过采用用于合成醋酸乙烯的催化剂，由载体和负载于载体上的活性组分组成，所述活性组分为醋酸锌和碱式碳酸铋；催化剂中醋酸锌的含量为90～180g/L，碱式碳酸铋的含量为0.1～0.3g/L；所述催化剂的载体为多孔碳材料，所述多孔碳材料孔径为3～10nm孔的孔容占总孔容的20％～80％，孔径为30～40nm的孔容占总孔容的10％～60％的技术方案。该方法仍为普通催化剂的生产工艺，醋酸锌含量较低，助剂单一为碱式碳酸铋，孔容结构不够富足，反应场所小，对于合成反应的催化转化效率较低，性能一般。

现有催化剂易损失活性低、VAC收率低、副产物多的缺点的问题。长期以来，固定床VAC合成反应过程中，现有醋酸锌催化剂负载程度不均匀，易流失，寿命短、副产物多，导致收率较低，普遍为生产诟病。在载体基炭的选择上，现有催化剂采用基炭均为炭化料经过成型、活化后而来，比表面积在1200㎡/g左右，负载醋酸锌容易发生重叠，不利于乙炔的配位，降低催化活性。基炭中铁、硫、铜等氧化盐类的存在严重干扰和阻碍醋酸锌的活性，且容易产生乙炔铜，存在引起爆炸隐患。现有催化剂对于铁、硫、铜的要求较低，基炭杂质的处理工艺较为落后。合适助剂的加入对于固定床醋酸锌催化剂有显著的促进提高活性作用，降低副产物浓度，反之则降低催化合成速度，降低收率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是设计一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法，解决现有催化剂易损失活性低、VAC收率低、副产物多的缺点的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法，生产工艺包括以下步骤：

步骤一，基炭取料：选取活性炭原料混合粉碎至6-10目；

步骤二，酸化处理：按照1％～5％的质量分数加入助剂木焦油和酸性溶液浸渍充分，放置2-3小时；

步骤三，碱化处理：后加入碱性溶液混合液搅拌充分；

步骤四，加压隔离空气：在0.5-1Mpa防腐压力容器内隔绝空气处置2-4小时；