[发明专利]一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法在审
申请号: | 201810343675.4 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108636392A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 汤海涌;滕勇升;彭峰 | 申请(专利权)人: | 木林森活性炭江苏有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J31/04;B01J31/26;B01J31/34;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C67/04;C07C69/15 |
代理公司: | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 210047 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活化 醋酸乙烯合成 反应催化剂 高效固定 制备 活性炭催化剂 负载阶段 隔离空气 活化条件 碱化处理 浸润处理 酸化处理 活化剂 造孔 加压 复合 | ||
1.一种高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法,其特征在于:生产工艺包括以下步骤:
步骤一,基炭取料:选取活性炭原料混合粉碎至6-10目;
步骤二,酸化处理:按照1%~5%的质量分数加入助剂木焦油和酸性溶液浸渍充分,放置2-3小时;
步骤三,碱化处理:后加入碱性溶液混合液搅拌充分;
步骤四,加压隔离空气:在0.5-1Mpa防腐压力容器内隔绝空气处置2-4小时;
步骤五,复合活化:将以上样品处理完毕后,转入高压无氧扩容设备进行活化扩容,在800-1000℃阶段停留1h,再升温至1000-1100℃停留2h,通入适量二氧化碳和氮气混合气体,通入流量为5-20m³/min范围内,内部压力维持在0.3-0.8MPa,设备保持密闭;活化完毕即可泄压、连续出料;
步骤六,负载阶段:物料经冷却后先进入质量分数6-12%的醋酸锌以及复合助剂溶液进行搅拌,保温4-9h,直至吸附饱和后取出;
步骤七,成品取得:将取出的物料过滤,在170-240℃条件下气体保护烘干,得到成品催化剂。
2.如权利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤一中,活性炭原料为椰壳炭化料粉、锯木末、煤炭质粉、石油焦、杏壳或者竹加工碎屑中的2种或3种自由组合。
3.如权利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤二,所述酸性溶液为乙酸或者稀盐酸或者硝酸液体重的一种。
4.如权利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤三,所述碱性溶液为质量分数2%~6%范围内氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钡溶液或三者等比例混合。
5.如权利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反应催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤五中,出料端设有耐腐蚀缓冲卸料装置。
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