[发明专利]一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法

说明书

本发明提供一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：含均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入氮气小气泡，先降温至‑10~‑15℃，然后降温至‑25~‑30℃，结晶处理，自上而下通入氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过倾斜多孔筛过滤处理，得到均四甲苯粗品；将均四甲苯粗品加热熔融后，自下而上通入氮气小气泡，先升温至190℃，再继续升温至196‑198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。本发明利用气泡技术加速均四甲苯的结晶和蒸发效率，并与精确的控温技术，在降低能耗的基础上，显著提高均四甲苯的分离提纯效率，简单高效，可控性强，适合于工业化生产。

技术领域

本发明属于均四甲苯分离技术领域，具体涉及一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法。

背景技术

均四甲苯，即1,2,4,5-四甲基苯，具有对称的偶极子对，其沸点196.8℃，熔点79.2℃，高于其同分异构体连四甲苯和偏四甲苯，樟脑臭味，白色晶体，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，不溶于水，能升华，其衍生的聚合物具有阶梯式交替的单键和双键，耐高温性能好，因此，市场需求量日益增加。

均四甲苯目前可通过从C10芳烃中分离或者异构化等合成反应得到，其中传统的分离提纯技术是从C10芳烃中先精馏切割不同沸点馏分，再经冷冻结晶分离出粗均四甲苯产品，再经过压榨分离得到均四甲苯产品，同时回收离心和压榨得到的母液可作用异构化反应的原料。中国专利CN 1028358C公开的从C10重芳烃中提取均四甲苯，将从C10重芳烃中精馏分离得到的均四甲苯富集液送入分布结晶塔中，在结晶塔中析出结晶，并将结晶提纯分离，利用复合交变升温，使均四甲苯反复熔融结晶，提高均四甲苯的浓度和纯度。中国专利CN101279886B公开的重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法，将重整碳十芳烃经过至少包括第一精馏塔(塔顶温度125-135℃，塔底温度150-170℃，提取S-100c芳烃溶剂)、第二精馏塔(塔顶温度135-145℃，塔底温度180-190℃，提取均四甲苯和偏四甲苯)和第三精馏塔(塔顶温度150-160℃，塔底温度205-215℃，提取205℃以前的芳烃溶剂)，进行连续精馏，将得到的均四甲苯富集母液降温至-7℃，过饱析出晶体，离心分离压滤得到均四甲苯成品。该方法将连续精馏技术与提高冷冻温度相结合，降低了工艺对设备的要求，降低和生产成本和能耗，且产品的收率可达80％，纯度达99％。

由上述现有技术可知，将精馏后的均四甲苯富集液经不同的结晶提纯可得到不同收率和纯度的均四甲苯，但是该制备方法工艺路线复杂，能耗高，可操控性低，工作效率低，生产环境差，均四甲苯的纯度和收率仍有很大的提升空间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，利用气泡技术加速均四甲苯的结晶和蒸发效率，并与精确的控温技术，在降低能耗的基础上，显著提高均四甲苯的分离提纯效率，简单高效，可控性强，适合于工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)含均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入氮气小气泡，先降温至-10～-15℃，然后按照0.5-1℃/min的速率降温至-25～-30℃，结晶处理，自上而下通入氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过56-60℃的倾斜多孔筛过滤，处理5-50min，得到均四甲苯粗品；

(2)将步骤(1)制备的均四甲苯粗品加热熔融后，自下而上通入氮气小气泡，先以5-10℃/min的速率升温至190℃，再以0.1-0.5℃/min的速率继续升温至196-198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，含均四甲苯的物料中均四甲苯的含量不低于45％。