[发明专利]一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法

权利要求书

1.一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)含均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入氮气小气泡，先降温至-10～-15℃，然后按照0.5-1℃/min的速率降温至-25～-30℃，结晶处理，自上而下通入氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过56-60℃的倾斜多孔筛过滤，处理5-50min，得到均四甲苯粗品；

(2)将步骤(1)制备的均四甲苯粗品加热熔融后，自下而上通入氮气小气泡，先以5-10℃/min的速率升温至190℃，再以0.1-0.5℃/min的速率继续升温至196-198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。

2.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含均四甲苯的物料中均四甲苯的含量不低于45％。

3.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，自下而上通入氮气小气泡的气速为40-60L/h。

4.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，结晶处理的时间为50-90min。

5.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，自上而下通入氮气小气泡的气速为30-50L/h。

6.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，多孔筛中附着纳米级金属颗粒。

7.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，倾斜多孔筛的倾斜角度为45-50°，多孔筛的孔径为0.5-5mm。

8.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热熔融的温度为130-135℃。

9.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中，自下而上通入氮气小气泡的气速为15-45L/h。

10.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分离提纯的均四甲苯的纯度为99.7-99.8％，收率为95-98％。