[发明专利]一种纳米多层膜调制比的实时测量方法及装置

说明书

本发明涉及一种纳米多层膜调制比的实时测量方法及装置。首先制备出目标调制周期下不同调制比的纳米多层膜作为标准样，计算其电阻率，建立电阻率与调制比一一对应的数据库。然后通过机械臂调整四探针测试仪的探针与待检测薄膜相对位置，测出待检薄膜电阻率。最后通过计算机对采集的信号进行处理，在数据库中检索出该电阻率对应的调制比，即为待检薄膜调制比。工业制备纳米多层膜过程中，为了保证每个调制周期准确的调制比，需要对其频繁的离线检测，耗费了大量时间。该方法的提出成功地解决了这一问题，在多层膜制备过程中可实时检测薄膜的调制比，及时发现调制比不合格膜，节约大量时间，提高工作效率。

技术领域

本发明属于纳米材料检测技术领域，具体是提供一种在金属纳米多层膜溅射过程中，实时测量不同金属组元材料调制比的方法及装置。

背景技术

随着纳米科技的发展，利用纳米材料的表面和界面效应、宏观量子隧道效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等开发具有不同性能的新型材料已成为近年来材料领域的研究热点。纳米多层膜是指2种或2种以上成分或结构不同的薄膜，在垂直于薄膜方向上交替生长而形成的纳米多层结构薄膜。纳米多层膜材料以其独有的力学、磁学、光学和电学性能，其制备和表征的研究工作已成为当前物理学和材料学领域的热门课题。

纳米薄膜的制备方法按原理可分为物理方法和化学方法两大类。粒子束溅射沉积和磁控溅射沉积，以及新近出现的低能团簇束沉积法都属于物理方法；化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶(Sol Gel)法和电沉积法属于化学方法。

磁控溅射方法以其溅射工艺可重复性好，可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜、能够精确控制镀层的厚度等突出优点作为制备不同调制结构薄膜的首选工艺。而薄膜的调制比、调制周期等参数对薄膜的硬度、表面光洁度、致密度、韧性、结合力、硬度、熔点等结构和性能有着重要影响。

传统的使用磁控溅射制备不同调制比的纳米多层膜时，首先需要在一段时间内沉积一定厚度的某一种成分的薄膜；然后在电子显微镜下测量其厚度，计算出其沉积速率；最后根据计算出的不同成分的沉积速率来决定不同成分薄膜沉积时间，进而制备出不同调制比的纳米多层膜。但是在磁控溅射过程中真空度、溅射压强、衬底偏压和衬底温度等工艺参数会产生细微变化，可能会对薄膜的溅射速度产生影响，这使得周期数较多、溅射时间较长的纳米多层膜在实际溅射过程中调制比会产生变化，造成所制备的薄膜不符合要求。而目前测试多层膜调制比的方法主要是通过透射电镜或扫描电镜获取纳米多层膜截面的照片，然后利用Photoshop等软件根据标尺测量出每个调制周期各个组元层的厚度，从而计算出调制比。通常在制备周期数较多的纳米多层膜时，需要在溅射一定层数后停止溅射，取出试样然后在透射电子显微镜或扫描电子显微镜下确认调制比，以保证每个调制周期的调制比相等。由于这种方法是离线检测需要反复从磁控溅射仪中取放试样，而每次取放试样后都需要重新启动设备并抽到一定的真空度才能继续溅射，且电子显微镜确定调制比过程需要耗费大量时间。这导致制备周期延长，生产效率低下，不适应大批量薄膜制备的生产需求。

因此，针对以上问题，需要开发一种新型的检测薄膜调制比的有效方法。该方法可以实时检测纳米多层膜的调制比，避免了频繁取放样过程，及时发现调制比不合格膜，节省了时间，提高了生产效率。

发明内容

在磁控溅射制备较厚纳米多层膜过程中，现有的确定纳米多层膜保持准确调制比的方法需要耗费大量时间，严重降低生产效率。本发明的目的是提供一种在线检测纳米多层膜调制比的有效方法和装置，筛选出不合格薄膜，减少检测时间，解决现有技术存在的问题。