[发明专利]乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺

说明书

乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺，属于对氨基苯磺酰胺合成领域。方法含将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0‑1.2体积比混合得第一、二、三原料。第一原料及熔融态乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第一混合液。第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第二混合液。第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第三混合液。第三混合液依次进行氯化、胺化及水解反应。氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。产品根据上述生产方法制得。纯度高、生产环保、成本低。

技术领域

本发明涉及对氨基苯磺酰胺合成领域，且特别涉及一种乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺。

背景技术

对氨基苯磺酰胺除用来制取结晶磺胺供外用消炎外，还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等，是一种重要的医药及中间体。

目前，乙酰苯胺作为原料合成对氨基苯磺酰胺是一种常用的路线，但是现有的技术在合成中由于氯磺化步骤必须是平衡反应，为提高收率就必须用大大过量的氯磺酸参与反应，会产生大量硫酸废水。同时由于产生的硫酸废水的浓度较低，很难回收，导致对设备也存在严重的腐蚀。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，具备氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分等优点，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。

本发明的另一目的在于提供一种对氨基苯磺酰胺，其纯度高、成本低。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，包括：将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0-1.2的体积比混合得第一原料、第二原料及第三原料；将第一原料及熔融态的乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第一混合液；将第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第二混合液；将第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第三混合液；使第三混合液依次进行氯化反应、胺化反应以及水解反应。

第一原料、第二原料及第三原料中氯磺酸的总量与乙酰苯胺的摩尔比为1.85-2.85:1。

本发明提出一种对氨基苯磺酰胺，根据上述的合成对氨基苯磺酰胺的方法制得。

本发明实施例的有益效果是：

本发明提供的乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，发明人发现由于氯磺酸的粘度较大，与固体状态的乙酰苯胺混合反应体系的接触不充分，导致反应时间长、反应不彻底。采用四氯化碳与氯磺酸混合，并将原料分别雾化后进行接触进行磺化反应，反应体系的接触充分、反应速度快、产物转化率高、氯磺酸用量显著降低。将氯磺酸原料分多次与乙酰苯胺反应，有利于反应更充分。接触磺化后的产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，吸除产物中的生成的水，避免氯磺酸发生水解，促进反应的正向进行，减少氯磺酸用量，减少硫酸废水产量；生成的磷酸主要吸附于滤网表面，避免产物中混入大量的含磷杂质，产物的纯度更高。

本发明提供的对氨基苯磺酰胺，根据上述的合成对氨基苯磺酰胺的方法制得，因而相应地具备纯度高、生产环保、成本低等优点。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。