[发明专利]一种基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体及其制备方法。其技术方案是：将15～20wt％的硼源、35～40wt％的氯化铵、18～21wt％的氯化钠和22～27wt％的氯化钾混合，得到混合料。在氮气气氛条件下，先以1.5～2℃/min的速率将所述混合料升温至280～300℃，再以3～5℃/min的速率升温至700～900℃，保温3～4h，自然冷却，得到反应产物。将所述反应产物在蒸馏水中浸泡1～2h，再用蒸馏水洗涤2～3次，然后于100～110℃条件下烘干，即得基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体。本发明具有成本低、合成温度低、生产工艺简单和周期短的特点；用该方法制备的基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体纯度高和晶体发育好。

技术领域

本发明属于氮化硼粉体技术领域。具体涉及一种基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体及其制备方法。

背景技术

氮化硼(BN)是一种性能优异并有很大发展潜力的新型陶瓷材料，由于其具备低介电常数、可微波穿透、良好的电绝缘性、低热膨胀、宽带隙、高温润滑性和高温稳定性等，被广泛应用于冶金、机械、电子、核能、航空航天等领域。常见的有类似石墨层状结构的六方氮化硼(h-BN)、类似金刚石闪锌矿结构的立方氮化硼(c-BN)、类似六方金刚石纤锌矿结构的密堆六方氮化硼(w-BN)和三方相石墨结构的菱形氮化硼(r-BN)，层状结构的湍层氮化硼(t-BN)以及不定形氮化硼。

目前已报道的制备氮化硼的方法主要关于h-BN和c-BN的制备。J.Q.Hu等人(J.Q.Hu，Q.Y.Lu，K.B.Tang，et al.Synthesis and Characterization ofNanocrystalline Boron Nitride[J].Journal of Solid State Chemistry，1999，148:325-328.)使用高压釜和在氮气气氛中，在650℃下保温2h和22MPa的压强下由KBH₄-NH₄Cl反应，合成h-BN和c-BN混合纳米氮化硼粉末，但BN的产率不高，仅为70％，且需要在高压条件下反应。L.X.Lin等人(L.X.Lin，Y.Zheng，Y.Zheng，et al.Facile synthesis ofhexagonal boron nitride fibers and flowers[J].Materials Letters，2007，61:1735-1737.)将KBH₄和NH₄Cl原料在温度为120℃的水体系中反应48h合成氮化硼的前驱体和中间体，然后将前驱体和中间体在氮气气氛下加热至1250℃并保温10h，制备出直径为1～2μm的h-BN纤维，该方法流程较复杂，合成温度高且保温时间过长。M.T.Zheng等人(M.T.Zheng，Y.L.Gu，Z.L.Xu，et al.Synthesis and characterization of boron nitride nanoropes[J].Materials Letters，2007，61:1943-1945.)以KBH₄和NH₄Cl作为主要原料、CoCl₂·6H₂O为催化剂。将CoCl₂·6H₂O在500℃加热4h，然后与KBH₄和NH₄Cl混合。将混合物在压强约为30MPa高压釜中加热到600℃保温12h，成功制备了直径为60～150nm、长度可达几个微米的h-BN纳米棒，但该方法需要在高压环境下反应，且保温时间过长。