[发明专利]一种氯化锂水溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯化锂水溶液的制备方法，包括以下步骤：1)锂云母用盐酸浸出，得到盐酸浸出液和含硅滤渣，对盐酸浸出液进行喷雾干燥，得到喷雾料，对喷雾料进行煅烧，得到煅烧料；2)煅烧料用乙醇浸出，得到乙醇浸出液1和铝渣；3)含硅滤渣用乙醇浸出，得到乙醇浸出液2和硅渣；4)乙醇浸出液1和乙醇浸出液2的合并、蒸干，得到氯化锂粗产物；5)氯化锂粗产物溶于水，过滤，得到氯化锂水溶液和三氧化二铁滤渣。本发明可以制备高浓度的氯化锂水溶液，且氯化锂的浓度可以灵活调节，氯化锂水溶液的纯度高，氟离子的含量极低，锂离子的收率高，所使用的盐酸和乙醇可以回收循环利用。

技术领域

本发明涉及一种氯化锂水溶液的制备方法。

背景技术

锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池，是目前应用最广泛的电池品种，是国家重点支持发展的产业。碳酸锂作为锂电池产业的重要基础原料，其需求量越来越大，重要性也日益增加。

锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的锂，是制备碳酸锂的重要原料。目前，以锂云母为原料提取碳酸锂，主要分为煅烧法和酸浸法这两种方法，也称为干法和湿法，这两种方法都存在工艺流程复杂、能耗较高、碳酸锂收率较低等缺陷。此外，由于锂云母中氟离子的质量百分含量达到4％～6％，而煅烧法和酸浸法均无法有效去除锂云母中的氟离子，最终导致制备的碳酸锂中氟离子含量明显超标，不能很好满足锂电池的使用要求，且还会严重污染环境。其实，在碳酸锂的制备过程中，都需要进行沉锂操作，即将可溶性的锂盐转化成碳酸锂沉淀，所以要想得到高品质的碳酸锂产品，关键在于高浓度、高纯度的氯化锂水溶液的制备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯化锂水溶液的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种氯化锂水溶液的制备方法，包括以下步骤：

1)将锂云母粉碎，再加入盐酸，浸出，过滤，得到盐酸浸出液和含硅滤渣，对盐酸浸出液进行喷雾干燥，得到喷雾料，并回收盐酸用于锂云母的浸出，再对喷雾料进行煅烧，得到煅烧料；

2)将步骤1)的煅烧料加入乙醇中，浸出，过滤，得到乙醇浸出液1和含铝滤渣，再用乙醇洗涤含铝滤渣，得到铝渣和乙醇洗液，乙醇洗液回收用于煅烧料的浸出；

3)将步骤1)的含硅滤渣烘干后加入乙醇中，浸出，过滤，得到乙醇浸出液2和滤渣，再将滤渣烘干，得到硅渣，并回收乙醇用于含硅滤渣的浸出；

4)将步骤2)的乙醇浸出液1和步骤3)的乙醇浸出液2合并，蒸干，得到氯化锂粗产物，并回收乙醇用于步骤2)中煅烧料的浸出或者步骤3)中含硅滤渣的浸出；

5)将步骤4)的氯化锂粗产物溶于水，过滤，得到氯化锂水溶液和三氧化二铁滤渣。

步骤1)所述盐酸的质量分数为20％～36.5％。

步骤1)在0～100℃下用盐酸对锂云母进行浸出，浸出时间为1～30h，锂云母、盐酸的质量比为1：(1～20)。

步骤2)在0～70℃下用乙醇对煅烧料进行浸出，浸出时间为1～180min，煅烧料、乙醇的质量比为1：(1～20)。

步骤2)在0～70℃下用乙醇洗涤含铝滤渣，洗涤时间为1～180min，含铝滤渣、乙醇的质量比为1：(1～20)。

步骤3)在0～70℃下用乙醇对含硅滤渣进行浸出，浸出时间为1～180min，含硅滤渣、乙醇的质量比为1：(1～20)。

本发明的有益效果是：本发明可以制备高浓度的氯化锂水溶液，且氯化锂的浓度可以灵活调节，氯化锂水溶液的纯度高，氟离子的含量极低，锂离子的收率高，所使用的盐酸和乙醇可以回收循环利用。