[发明专利]一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法及其检测方法

说明书

本发明公开了一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法及其检测方法，包括：将茶叶粉末加入水进行预浸泡，加入乙腈超声提取，过滤；向提取液中加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠，涡旋混合，离心；取上清液Ⅰ，加入强阳离子交换填料PCX，涡旋混合，离心；将沉淀物依次用乙腈、5%氨水乙腈洗脱，收集5%氨水乙腈洗脱液；取上清液Ⅱ，加入PCX，涡旋混合，离心，得上清液Ⅲ，重复步骤1‑2次；合并5%氨水乙腈洗脱液和上清液Ⅲ，经有机滤膜过滤，即得。本发明可使茶多酚类物质吸附清除率达94%以上，咖啡碱物质吸附清除率达85%以上，大大提高了样品的前处理效果，具有操作简单、耗时短、溶剂消耗少、成本低等优点。

技术领域

本发明属于属于食品安全检测领域，具体涉及一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法及其检测方法。

背景技术

我国是茶叶生产与消费大国，茶作为健康饮品一直受到百姓的喜爱，但近年来六大茶类农残超标时有报道，引起了人们对茶叶安全的担忧，也不利于茶产业的发展。为应对越来越严苛的茶叶农残标准，质谱联用技术被广泛应用，尤其是高分辨质谱近年来受到较大关注。但是由于茶叶中茶多酚含量高达20-40％、咖啡碱含量也有2-5％，不仅严重影响了高分辨质谱在茶叶多农药残留的准确定量，而且还会污染离子源，对色谱柱、离子源、检测仪器造成极大的损害。

现有的分析茶叶农药残留的方法多集中在单一类型农药，或者不同类型茶样使用不同处理方式，以克服基质效应的影响，方法较为复杂。CN201310056873公开了一种茶叶固相萃取柱及检测茶叶农药残留物的样品前处理方法，该方法操作步骤较多，费用和试剂消耗较高。CN201410226018公开了一种测定茶叶中多种烟碱农药残留的预处理及其检测方法，先用pvpp除去茶多酚，后使用多种混合材料如PSA/GCB/C18等进行吸附，最后要吹干复溶，操作步骤繁琐，应用范围仅用于烟碱类8种农药，比较局限。

因此，有必要研究一种操作简单、耗时短、成本低、高效的适合六大茶类的茶叶多农残前处理方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，该方法操作简单，并可有效的去除茶叶中多酚类物质、咖啡碱等干扰基质，且对农药的回收率基本不受影响，大大提高了样品的前处理效果，适用于六大茶类的茶叶多农残的前处理。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，包括如下步骤：

(1)将茶叶样品粉碎，得到茶叶粉末；

(2)将步骤(1)所得的茶叶粉末加入水进行预浸泡，然后向浸泡液中加入乙腈超声提取，过滤，得到提取液；

(3)向步骤(2)所得的提取液中加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠，涡旋混合，离心得上清液Ⅰ；

(4)取步骤(3)所得上清液Ⅰ，加入强阳离子交换填料PCX，涡旋混合，离心，得沉淀物和上清液Ⅱ；

(5)将步骤(4)所得的沉淀物依次用乙腈、5％氨水乙腈洗脱，收集5％氨水乙腈洗脱液；

(6)取步骤(4)所得上清液Ⅱ，加入强阳离子交换填料PCX，涡旋混合，离心，得上清液Ⅲ，重复步骤1-2次；

(7)合并步骤(5)中的5％氨水乙腈洗脱液和步骤(6)中的上清液Ⅲ，经有机滤膜过滤，得到待测样品。

其中，强阳离子交换填料PCX，常用作吸附填料，对生物碱类物质具有较好的吸附作用，可通过市购得到。