[发明专利]一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法及其检测方法

权利要求书

1.一种测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将茶叶样品粉碎，得到茶叶粉末；

（2）将步骤（1）所得的茶叶粉末加入水进行预浸泡，然后向浸泡液中加入乙腈超声提取，过滤，得到提取液；

（3）向步骤（2）所得的提取液中加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠，涡旋混合，离心得上清液Ⅰ；所述聚乙烯吡咯烷酮与茶叶粉末的质量比为0.5~1：1；所述氯化钠与茶叶粉末的质量比为1~3：1；

（4）取步骤（3）所得上清液Ⅰ，加入强阳离子交换填料PCX，涡旋混合，离心，得沉淀物和上清液Ⅱ；所述强阳离子交换填料PCX与茶叶粉末的质量比为50~100mg：1g；

（5）将步骤（4）所得的沉淀物依次用乙腈、5%氨水乙腈洗脱，收集5%氨水乙腈洗脱液；

（6）取步骤（4）所得上清液Ⅱ，加入强阳离子交换填料PCX，涡旋混合，离心，得上清液Ⅲ，重复步骤1-2次；所述强阳离子交换填料PCX与茶叶粉末的质量比为250~500mg：1g；

（7）合并步骤（5）中的5%氨水乙腈洗脱液和步骤（6）中的上清液Ⅲ，经有机滤膜过滤，得到待测样品。

2.根据权利要求1所述的测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述茶叶粉末与水的质量比为1：1~5，预浸泡的时间为10-60min。

3.根据权利要求1所述的测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述乙腈的体积与茶叶粉末的质量的比例范围为5~20ml：1g，超声提取的时间为10-30min。

4.根据权利要求1所述的测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，其特征在于，步骤（6）中，所述强阳离子交换填料PCX与茶叶粉末的质量比为375~500mg：1g。

5.根据权利要求1所述的测定茶叶中多种农药残留的前处理方法，其特征在于，步骤（3）、（4）和（6）中，所述涡旋混合的时间为30s~2min，离心的转速为3000~6000rpm，离心时间为1~5min。

6.一种测定茶叶中多种农药残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、使用权利要求1-5任一项所述的前处理方法对茶叶进行前处理，得到待测样品；

b、采用液相色谱-高分辨质谱联用仪对待测样品进行检测。

7.根据权利要求6所述的一种测定茶叶中多种农药残留的检测方法，其特征在于，步骤b中，检测条件为：

液相条件：色谱柱：C18柱；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；进样量：10μL；流动相：A相为甲醇；B相为水，B相含0.1%甲酸和5mmoL/L甲酸铵；梯度洗脱条件为：0～4min，A相体积浓度为：2％→20％；4～5.5min，A相体积浓度：20％→40％；5.5～10.5 min，A相体积浓度：40%→100%；10.5～12.9 min，A相体积浓度：100%；

质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；喷雾电压为3.8Kv；毛细管温度325℃；加热器温度为350℃；鞘气为30arb;辅助气10arb；扫描方式：FS/DIA方式；采集范围：m/z 150-750；分辨率采用MS Full Scan 70000 FWHM；定量：m/z 175,225,275, 325,375,425,475,525,575,625,675,725。