[发明专利]一种改性环氧树脂材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种改性环氧树脂材料的制备方法，包括将改性二氧化硅加入双官能团环氧体系中，加入单官能团环氧体系、纳米聚四氟乙烯粒子，得到胶液；用丙二醇甲醚醋酸酯调节胶液固含量为50％，然后将玻璃布浸渍在胶液中，再经加热干燥后，得到改性环氧树脂材料，其具有优异的阻燃性能、耐热性能，尤其是耐磨性突出。

技术领域

本发明属于电子复合材料技术领域，具体涉及一种改性环氧树脂材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的不断发展，高分子基复合材料的应用越来越广泛。同时，各个应用领域也相应的对不同的材料提出了更高的要求，比如耐高温、耐烧蚀、耐磨等。随着阻燃的重视，要求产品具有阻燃性能，阻燃是有等级要求的，分别为UL94 V-2、UL94 V-1和UL94 V-0级别，其中UL94 V-0级别为现有的判定物质是否阻燃的国际标准。在防火与环保之间寻找平衡点，是未来阻燃产品发展的重要节点。阻燃剂在现代社会中的重要性不容忽视，但随着欧洲一系列环保政策出台，其发展应用不同程度地受到了限制。如何在保障人员和财产免受火灾威胁的同时，又能使阻燃剂对人体和环境存在的潜在危害降到最低，是国内阻燃剂生产企业、研究机构及下游电子电气、建材、交通及家具等行业共同关注的焦点。单纯的树脂已经不能满足覆铜板的应用，即使耐热性能较好的氰酸酯树脂，其具有优异的介电性能(介电系数：2.8～3.2；介电损耗因子：0.002～0.003)，高耐热性(玻璃化转变温度：280～295℃)，同时氰酸酯树脂还具有低收缩率，优异的力学性能和粘结性能等，也因为固化不足、脆性大等缺陷未能在大量应用。所以，采用复合技术，不仅是综合有机无机材料的优点，还要配伍不同的有机组分，有希望制备出符合工业应用的材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性环氧树脂材料的制备方法，由此制备的改性环氧树脂具有优异的耐磨性能，优良的耐热性、阻燃性、加工性以及力学性能；同时本公司一并申请了多个专利，从不同的方向阐述核心发明点，尤其是纵向深入，期望获得全面的保护。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种改性环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纳米二氧化硅泡沫分散于甲苯中，然后加入丙酸乙烯酯、重氮乙酸叔丁酯和烯丙基芳烷基酚；于110℃下搅拌30分钟；然后加入四甲基乙二胺，分散均匀后再加入二月桂酸二丁基锌，回流反应7小时，最后加入丙酮得到固含量为40％的改性二氧化硅；

(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；

(3)将氧化石墨烯与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入环碳酸酯，于110℃搅拌15分钟，得到双官能团环氧体系；所述环碳酸酯的化学结构式如下：

(4)将改性二氧化硅加入双官能团环氧体系中，150℃搅拌20分钟，然后于75℃下，加入单官能团环氧体系、纳米聚四氟乙烯粒子，搅拌90分钟，得到胶液；

(5)用溶剂调节胶液固含量为50％，然后将增强材料浸渍在胶液中，再经加热干燥后，得到改性环氧树脂材料。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅泡沫、丙酸乙烯酯、重氮乙酸叔丁酯、烯丙基芳烷基酚、四甲基乙二胺、二月桂酸二丁基锌的质量比为1∶1∶0.5∶1.5∶0.5∶0.008。