[发明专利]一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法

说明书

本发明公开了在火力发电厂水汽样品测定铜、铁含量方法中，一种用于样品预处理的微波消解法。本发明中微波消解法具有以下优点：1、方法精密度高。本发明提供的微波消解法中，样品转移次数少，接触实验器具少，温度、时间、功率等准确量化，减少了操作不确定性，提高水汽样品测定结果的稳定性；2、方法正确度高。在样品微波消解过程中系统全封闭，不会造成水汽样品中微量铁的损失；3、实验工作效率高。本发明提供的微波消解法中，只需进行样品转移和消解，无需定容，节省时间，满足火力发电厂样品量大、测定频繁的工作需要。

技术领域

本发明涉及一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法，属于火力发电厂水汽处理技术领域。

背景技术

目前，在火力发电厂水汽样品测定铜、铁含量方法中，有关使用微波消解法进行水汽样品预处理的研究，尚未找到相关文献资料。文献中，微波消解法的研究主要集中在环境、土壤、食品、卫生等检测领域，概括如下：

1、微波消解法程序研究。内容主要包括压力、时间、温度，线性范围和药剂选择及配比。如：2012年南昌大学石燕等，通过改变消化温度、消化时间及消化压力三因素设计正交试验，对样品西藏酥油进行微波消化，用火焰原子吸收光谱法对西藏酥油中的7种元素进行测定，确定其最适消化条件为消化温度160℃、消化时间4min、消化压力2.53MPa；

2、不同消解方法对比研究。通过考察不同方法测定结果的正确度、精密度等，从而确定最优消解方法。如2008年江苏工业学院的许海等，分别用微波消解、电热板－坩锅消解、干灰化法3种方法进行土壤标准样品的前处理，再用原子吸收分光光度法测定其中4种元素的含量，从而确定了微波消解法的消解效果更加显著；

火力发电厂水汽试验对铜、铁两个项目的检测，关系到电厂经济运行的重要环节。本实验室长期从事火力发电厂水汽试验发现：随着电厂机组容量和参数的不断上升，对热力系统的水汽品质提出了更高的监督要求，许多项目的控制指标已降到5～10μg/L，有些甚至更低。伴随着水汽品质的提高，水中待监测离子的浓度也处于痕量级，水汽样品检测工作量增加和次数频繁，直接对水汽样品预处理方法和实验室工作效率提出了更高的要求。

DL/T 955中使用化学加热消解法，主要存在以下问题：

1、方法精密度低。由于样品转移次数多，接触实验器具多，温度、时间、体积等无法量化，增加不确定性，降低了水汽样品稳定性；

2、方法正确度低。由于样品消解过程中系统未封闭，易造成水汽样品中微量铁的蒸发损失，在铁含量低于10μg/L的水汽样品中尤为显著；

3、实验工作效率低。转移、消解和定容过程耗时严重，很难满足火力发电厂样品量大、测定频繁的电力生产要求。

发明内容

本发明提供的微波消解法已列入方法《火力发电厂水、汽试验方法铜、铁的测定原子吸收分光光度法》DL/T 955-2016，但标准中并未公布本发明提供的微波消解法的消解试剂及配比、消解程序和操作步骤等。本发明提供的微波消解法主要内容如下：

1、方法具有特定的对象

本发明提供的微波消解法，主用针对于火力发电厂水、汽样品，且铁、铜含量应在0～100μg/L范围内，尤其适用于铁、铜含量在10μg/L以下的火力发电厂水汽样品。

2、消解试剂及配比

微波消解试剂为优级纯硝酸。

配比为：取样时，每100mL水汽样品，应加入0.5mL优级纯硝酸，混匀；

3、实验转移步骤

水汽样品，只进行一次转移，不需要定容。