[发明专利]一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法在审
申请号: | 201810324793.0 | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN108535088A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 吴锁贞;郭进;程健林 | 申请(专利权)人: | 江苏方天电力技术有限公司;国网江苏省电力有限公司;国家电网公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 母秋松;董建林 |
地址: | 211100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波消解法 水汽样品 火力发电厂 微波消解 样品转移 实验工作效率 样品预处理 不确定性 实验器具 微量铁 样品量 定容 消解 量化 | ||
1.一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1:取样前处理:取样瓶应采用聚四氟乙烯材质,并在取样前用1+1比例优级纯硝酸溶液浸泡24小时,再用纯水洗净备用;
步骤2:取样:先打开冷凝水阀门,再缓慢打开蒸汽阀门,使出水口位置呈现速度稳定、温度适宜的水流;用此水流冲洗取样瓶三次以上,再用玻璃移液管或干净的移液枪,向取样瓶中加入优级纯硝酸,比例为每100mL水样,加入优级纯硝酸0.5mL;接取水样,至规定刻度后,将取样瓶密封保存和运输;
步骤3:微波消解前处理:微波消解罐应使用1+1比例优级纯硝酸溶液浸泡24小时,再用纯水洗净备用;
步骤4:加样:对消解罐进行润洗,用玻璃移液管或移液枪取一定量样品加入消解罐,盖罐盖并密封,上下振荡并旋转消解罐,再倒样品,重复润洗三次;根据微波消解罐所要求的裝样量,取一定量的样品加入消解罐,盖上罐盖并密封;同时进行空白试验,配置空白试验水,每100mL纯水中加入0.5mL硝酸,并按照上述步骤,加入到微波消解罐中;所有已装样品的微波消解罐,均按顺序装入微波消解仪的托盘架上,放入仪器内,并关闭仪器门;
步骤5:微波消解:设定微波消解程序,其中微波消解功率为1100W,温度为180℃,保持时间为30min,爬坡时间为15min;待消解程序运行完成,温度降低后,取出所有微波消解罐;
步骤6:后续工作:对微波消解罐内样品进行检测时,需先将消解罐上下振荡,再打开消解罐盖;消解罐内样品直接进入仪器进行检测,无需再进行定容等处理。
2.根据权利要求1所述的一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法,其特征在于:所述玻璃移液管用1+1比例优级纯硝酸溶液浸泡24小时,再用纯水洗净备用。
3.根据权利要求1所述的一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法,其特征在于:所述步骤2中取样水还包括给水。
4.根据权利要求1所述的一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法,其特征在于:所述步骤2中取样水还包括疏水。
5.根据权利要求1所述的一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法,其特征在于:所述步骤2中取样水还包括过热水。
6.根据权利要求1所述的一种火力发电厂水汽样品的微波消解方法,其特征在于:所述微波消解仪采用MARS 6 CLASSIC 910980型号。
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