[发明专利]一种超薄多孔纳米镍箔的制备方法

说明书

本专利提供了一种超薄多孔纳米镍箔的制备方法，采用Ni²⁺、柠檬酸三钠或抗坏血酸、氯铂酸或氯金酸的混合水溶液作为前躯体液，水合肼作为还原剂，通过特定条件下制备得到超薄多孔纳米镍箔。所述镍箔附着在烧杯壁上，由直径约300～400nm的球形颗粒自组装排列而成，呈多孔状，厚度仅为单个镍颗粒的直径大小，具有导电性好，质量轻，可弯折的优异性能，可以配合不同的基底用于传感器、电极材料、存储材料、电磁屏蔽材料等领域。本发明制备过程简单，耗时短，成本低，能满足大规模生产的需求。

技术领域：

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体地，涉及一种超薄多孔纳米镍箔的制备方法。

背景技术

镍箔是电子、电讯、仪表等工业用的基础材料之一，常用于电磁屏蔽、高储能密度碱性蓄电池、面电阻等应用，经过处理还可作为防火、防潮、防磁的新型包装材料。近年来，由于工业上对一些特殊用途金属材料的需求，镍箔向着更薄及更小的微观结构发展。一方面，超薄镍箔可以减少材料，减轻质量，提高柔性，增大比表面积；另一方面，镍箔表面的多孔纳米阵列提供了活性位点和巨大的表面积，有利于进一步功能化，使其成为优异的复合材料载体。超薄多孔纳米镍箔由于具有优异的物理及化学性能，受到了研究者们的广泛关注。

现有的镍箔制备方法多为羰基法或电解法，但均存在很大的不足。

例如，CN1110726A公开了一种用电解沉积法生产镍箔的工艺方法，以电解镍为阳极，以可旋转的钛辊筒为阴极，在阴极的旋转下进行电解沉积。电解液中含有NiSO₄·7H₂O₂40-360克/立升,NiCl₂·6H₂O 8-40克/立升,H₃BO₃ 30-45克/立升,电解液的pH 1.8-3.4。电解液从电解槽溢出经电解净化、预热，再进入电解槽，控制一定流量闭路循环。该方法制备所得镍箔的颗粒尺寸较大，为微米级，且该方法所用到的电解液具有毒性并污染环境，增加了废液处理成本。

CN103031578A公开了一种生产镍箔的电解方法，用铅银板或钛板作阳极，用可以转动且可控制转速的钛辊或不锈钢棍作阴极，将阴极和阳极的两极距控制在9～15mm，向电解槽中循环的通以由200～300g/L的硫酸镍和40～45g/L的硼酸组成且pH为1.7～3.5的电解液，接通电解槽电源并控制电压使阴极电流密度为21～35A/dm²，将电解液温度控制在50～60℃，匀速的转动钛辊或不锈钢棍，通过钛辊或不锈钢棍的不断旋转以至剥离出钛辊或不锈钢棍上电解沉积的镍箔，然后将得到的镍箔水洗、烘干并卷取而成为连续成卷的镍箔，即为所得生产制品。该方法制备过程需要全程进行控制，制备所得镍箔较厚，颗粒尺寸较大，且该方法所用到的电解液具有毒性并污染环境。

CN102995085A公开了一种电解法生产粗化镍箔的方法，应用于镍箔的电解法生产领域。它包括如下步骤：步骤一：选取半光亮镍箔作为粗化镍箔的基材，并对半光亮镍箔进行活化处理；步骤二：将步骤一中经活化处理后的半光亮镍箔置于由18～25g/L的硫酸镍和21～23g/L的硫酸铵组成的粗化电解槽中，给粗化电解槽的阴极和阳极通电，在粗化电解槽进行粗化处理；步骤三：将步骤二中经粗化处理后的镍箔置于由200g/L～250g/L的硫酸镍和40～45g/L的硼酸以及40g/L氯化镍组成的溶液的固化电解槽中，给固化电解槽的阴极和阳极通电，进行固化处理；步骤四：将步骤三中固化处理后的镍箔烘干。该方法制备工艺复杂，能耗大，制备所得镍箔的颗粒尺寸较大，且该方法所用到的电解液具有毒性并污染环境，增加了废液处理成本。

羰基法虽然生产率高，满足工业化需求，但羰基化过程对生产工艺和设备要求较高且容易引起毒气泄漏，造成严重的环境污染。电解法虽然设备简单，但生产工艺复杂，易受环境因素影响，能耗大，生产率较低。此外，以上制备方法都不具有特殊的超薄多孔纳米结构，因此，本发明对满足特殊应用需求、提高生产率、降低能耗具有重要意义。

发明内容