[发明专利]一种利用聚苯乙烯泡沫大规模制备石墨烯片的方法有效
申请号: | 201810318640.5 | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN108383108B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 陈加福;胡天照;陈静;许群 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 张智伟 |
地址: | 450001 河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 聚苯乙烯 泡沫 大规模 制备 石墨 方法 | ||
1.一种利用聚苯乙烯泡沫大规模制备石墨烯片的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)、预交联聚苯乙烯泡沫的制备:将聚苯乙烯泡沫粉碎后,加入无水三氯化铁、冰醋酸、二乙氧基甲烷,60~80 ℃搅拌反应1~4 h,反应结束后固液分离,然后用水洗涤分离出的固体产物,干燥,得到预交联聚苯乙烯泡沫;
(2)、三氯化铁负载超交联聚苯乙烯泡沫的制备:将步骤(1)所得预交联聚苯乙烯泡沫加入有机溶剂卤代烃充分溶胀,之后加入路易斯酸催化剂无水三氯化铁,发生傅-克烷基化反应,反应结束后固液分离,干燥分离出的固体产物,得到三氯化铁负载超交联聚苯乙烯泡沫;
(3)、三氯化铁负载超交联聚苯乙烯泡沫的碳化:将步骤(2)所得三氯化铁负载超交联聚苯乙烯泡沫在惰性或保护气氛下碳化,将碳化后的产物先加入酸性溶液溶解、固液分离,然后再用水洗涤分离出的固体产物至中性,干燥,得到石墨烯片。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚苯乙烯泡沫为废旧聚苯乙烯泡沫。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以质量体积比计,聚苯乙烯泡沫∶无水三氯化铁∶冰醋酸∶二乙氧基甲烷=0.2~0.6 g∶5~10 g∶20~40 mL∶2~6 mL。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,以质量体积比计,预交联聚苯乙烯泡沫∶卤代烃∶无水三氯化铁=0.2~0.6 g∶30~50 mL∶3~6 g。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,傅-克烷基化反应的温度为40~80 ℃、时间为10~20 h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,碳化温度为600~1000 ℃,碳化时间为2~10 h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述酸性溶液为质量浓度为5~30 %的强酸溶液,溶解温度为50~80 ℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的干燥的温度为40~60 ℃。
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