[发明专利]一种室温固化耐辐照硅树脂组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种苯基硅树脂，其特征是，它为羟基封端平均单元式为(PhSiO_1.5)_a(R¹₂SiO)_b(R¹₂Si-R²-R¹₂SiO)_c(OH)_d的苯基硅树脂；

其中，R¹为甲基、芳基或碳原子数2～10之间的饱和烷烃基，R²为亚芳基；a、b、c、d的数值相同或不同，a+b+c+d＝1，a的数值是0＜a＜0.5，b的数值是0＜b＜1，c的数值是0＜c＜1；d的数值是0＜d＜0.2；

它是由下述方法制备而成：

(1)将苯基三氯硅烷、亚芳基四甲基二氯二硅烷用甲苯稀释，滴加到水和乙醇的混合液中，滴加时温度保持在20℃以下；滴加完毕加热回流2-4小时，冷至室温，水洗至中性，有机相干燥、浓缩得水解产物；

(2)将步骤(1)制备的水解产物、羟基硅油HO(R¹₂SiO)_nH、溶剂、催化剂混合均匀，加热回流，除去生成的水、甲醇，然后熟化4-7小时，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压蒸除溶剂，得到苯基硅树脂。

2.如权利要求1所述的苯基硅树脂，其特征是，R¹为甲基，R²为亚苯基。

3.如权利要求1或2所述的苯基硅树脂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

(1)将苯基三氯硅烷、亚芳基四甲基二氯二硅烷用甲苯稀释，滴加到水和乙醇的混合液中，滴加时温度保持在20℃以下；滴加完毕加热回流2-4小时，冷至室温，水洗至中性，有机相干燥、浓缩得水解产物；

(2)将步骤(1)制备的水解产物、羟基硅油HO(R¹₂SiO)_nH、溶剂、催化剂混合均匀，加热回流，除去生成的水、甲醇，然后熟化4-7小时，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压蒸除溶剂，得到苯基硅树脂。

4.如权利要求3所述的苯基硅树脂的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中苯基三氯硅烷、亚芳基四甲基二氯硅烷、水、乙醇的摩尔比为1:0.1-1:2-5:0.5-3。

5.如权利要求3所述的苯基硅树脂的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中亚芳基四甲基二氯硅烷为亚苯基四甲基二氯二硅烷ClMe₂SiC₆H₄SiMe₂Cl。

6.如权利要求3所述的苯基硅树脂的制备方法，其特征是，所述步骤(2)羟基硅油HO(R¹₂SiO)_nH，其中R¹为甲基、芳基或碳原子数2～10之间的饱和烷烃基，n的数值是25～1000之间的整数；所述步骤(2)溶剂为苯、甲苯或二甲苯；催化剂为选自盐酸、浓硫酸、三氟甲磺酸、强酸性离子交换树脂、固体酸中的一种或几种。

7.如权利要求3-6中任意一项所述的苯基硅树脂的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中水解产物、羟基硅油、催化剂的摩尔比为1:1-5:0.0001-0.001；所述水解产物以重复单元PhSiO_1.5计，羟基硅油以重复单元R¹₂SiO计。