[发明专利]一种超高精度复合型氧化锌脱硫剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超高精度复合型氧化锌脱硫剂及其制备方法，制备时将可溶性锌盐、铜盐、镍盐溶于水，得到溶液A，将沉淀剂溶于水，得到沉淀剂溶液B，将溶液A和沉淀剂溶液B以一定比例同时滴加到搅拌釜中搅拌反应，滴加完成后加入过量的沉淀剂溶液B调节pH至7‑8，继续反应一段时间，经老化，过滤，洗涤，烘干，得到固体C；将固体C焙烧得固体D；取一定量固体D、固体C、钼酸铵、粘结剂，混合加水挤条，烘干，焙烧，即得到所述的超高精度复合型氧化锌脱硫剂，该脱硫剂对H₂S和有机硫都具有超高精度脱除作用，将现有氧化锌脱硫剂脱硫精度由H₂S≤0.05ppm提高至总硫（H₂S+有机硫）≤0.005ppm。

技术领域

本发明涉及脱硫净化技术领域，具体来说，涉及一种超高精度复合型氧化锌脱硫剂及其制备方法。

背景技术

氧化锌脱硫剂是一种广泛应用于合成氨、制氢、制甲醇、煤化工、石油炼制等行业中，具有脱硫精度高、使用简便、性能稳定等优点，在工业精脱硫领域占据着重要地位。氧化锌脱硫剂主要用于中高温(150-350℃)脱除H₂S，脱硫精度一般能达到0.05ppm。目前，氧化锌脱硫剂研究一般集中在通过添加助剂提高硫容，同时使其具备有机硫转化吸收能力。随着国内外的化工行业发展，对脱硫剂的脱硫性能也提出了更高的要求，许多生产工艺要求脱硫精度(总硫)能达到0.005ppm，目前的氧化锌脱硫剂已不能满足上述要求。因此，急需开发出一种超高精度的脱硫剂，对硫化氢和有机硫都具有高精度的脱除作用，满足总硫≤0.005ppm的脱硫要求。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种超高精度复合型氧化锌脱硫剂及其制备方法，能够克服现有技术的上述不足。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种超高精度复合型氧化锌脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将可溶性锌盐、铜盐、镍盐溶于水，得到溶液A，将沉淀剂溶于水，得到沉淀剂溶液B；

2)将溶液A和沉淀剂溶液B以一定比例同时滴加到搅拌釜中搅拌反应，滴加完成后加入过量的沉淀剂溶液B调节pH至7-8，继续反应一段时间，经老化，过滤，洗涤，烘干，得到固体C；

3)将固体C放至马弗炉中焙烧，得固体D；

4)取一定量固体D、固体C、钼酸铵、粘结剂，混合加水挤条，烘干，焙烧，即得到所述的超高精度复合型氧化锌脱硫剂。

优选地，步骤1)中所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种或两种以上，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中的一种或两种以上，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或两种以上，所述溶液A中锌盐、铜盐、镍盐的物质的量之比为(75-85)：(5-15)：(1-5)。

优选地，所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵中的一种或两种以上。

优选地，步骤2)中溶液A和沉淀剂溶液B以总物质的量之比为1:(1-1.2)的比例同时滴加到搅拌釜中搅拌反应，所述搅拌反应的反应温度控制在50-60℃，老化条件为在60-90℃老化3-5h,烘干条件为在120-150℃烘干3-5h。

优选地，步骤2)中加入过量的沉淀剂溶液B调节pH至7-8后，继续反应的时间为0.5-1h。

优选地，步骤3)中焙烧的条件为：在300-500℃焙烧2-3h。

优选地，步骤4)中所述固体D、固体C、钼酸铵、粘结剂的质量比为(80-90)：(5-10)：(3-10)：(3-5)。

优选地，步骤4)中，烘干条件为：在120-150℃烘干2-3h，焙烧的条件为：在300-450℃焙烧3-5h。