[发明专利]一种刻有金属纳米光栅的电化学工作电极及其制备方法

说明书

本发明属于电化学技术领域，具体为一种刻有金属纳米光栅的电化学工作电极及其制备方法。目前，人们对电化学反应在分子层面上的理解还十分欠缺，获取反应过程的中间产物、化学键的构型、取向，仍然是一个严峻的挑战；红外振动光谱法是化学分析中获取分子层面信息最有效的技术，但是红外光在电极和电解液中会强烈衰减，使得红外光谱难以测量。本发明提供的金属纳米光栅的电化学工作电极，通过光栅对动量的补偿，可以将入射的红外光耦合成为在界面上传播的具有很强近场增强效果的表面等离激元,补偿金属电极、电解液对于红外的吸收，使得电化学界面上的场强得到一个可观的增强，以实现电化学界面上原位、实时的反应过程中分子振动光谱的获取。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种刻有金属纳米光栅的电化学工作电极及其制备方法。

背景技术

电化学是现代科学和工业中最重要的学科之一，在许多应用中扮演着关键的角色。然而，我们对电化学反应的理解主要是基于传统的伏安特性分析方法，但对于电化学反应在分子层面上的理解还十分欠缺，获取反应过程的中间产物、化学键的构型、取向，仍然是一个严峻的挑战。红外振动光谱法是化学分析中获取分子层面信息最有效的技术，但是红外光在电极和电解液中会强烈衰减，使得红外光谱难以测量。因此，寻求更普遍适用的新型的电极设计十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种刻有金属纳米光栅的电化学工作电极及其制备方法，使其在电解液的强吸收区中有效地提高红外场的强度。

本发明提供的刻有金属纳米光栅的电化学工作电极，由衬底基片，以及刻有光栅图案的金属薄膜组成；本发明通过光栅对动量的补偿，将入射的红外光耦合成为在界面上传播的具有很强近场增强效果的表面等离激元，从而补偿金属电极、电解液对于红外的吸收，使得电化学界面上的场强得到可观的增强，以实现电化学界面上原位、实时获取反应过程中分子振动光谱。

本发明提供的金属纳米光栅的电化学工作电极的制备方法，具体步骤如下：

（1）利用Comsol软件构建模型，给定红外的入射角度，模型由上至下依次为空气层，衬底基片，金属薄膜，水，进行仿真模拟计算，得到对指定化学键拉伸振动所在的红外波段近场增强最优的金膜厚度、缝宽、以及光栅周期组合，分别在百纳米、及微米量级；

（2）清洁衬底基片；可以依次用丙酮、乙醇、水超声清洗基片，或者将基片放入浓硫酸中浸泡一段时间；

（3）用电子束蒸发器在步骤（2）中洗净的衬底基片上沉积一层金属薄膜，厚度在百纳米量级，具体厚度因金属种类的不同而不同；

（4）在步骤（3）中得到的金属薄膜上旋涂一层光刻胶；

（5）将预先设计好的光栅图案导入电子束光刻机中，启动程序，光刻机将光栅图案转移到光刻胶上；

（6）将步骤（5）中得到的样品浸没在显影液中，去除暴露的光刻胶；

（7）利用氩离子束轰击上述样品，高能的氩离子束能够根据光刻胶上的图案而在金属薄膜上刻蚀出相同的图案，从而将光栅图案转移到金属薄膜上，制成刻有金属纳米光栅的电化学工作电极；

（8）将步骤（7）中得到的样品放入有机溶液（如丙酮）中进行超声清洗以去除剩余的光刻胶。

本发明中，所述的衬底基片，可以是硅片、三氧化二铝等。

本发明中，所述的金属薄膜，可以是金、铂、银、铜等。

本发明中，步骤（5）中所述的光栅可以由多种周期不同的光栅组合而成。

本发明不同于传统的金属电极，通过结合纳米光栅的光学反常透射效应、与表面等离激元激发，可以有效补偿电解液对红外的强吸收，提高红外在金属电极上场的强度。

附图说明