[发明专利]一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法，属于气凝胶材料技术领域。本发明技术方案通过仲丁醇铝为原料，制备凝胶材料并包覆至多孔低熔点玻璃粉末和填充其内部，由于凝胶材料对多孔低熔点玻璃微粉进行包覆后，有效对玻璃微粉内部孔隙进行有效填充和充分的包覆，增加玻璃微粉与凝胶材料之间的相容性，改性制备的复合气凝胶材料的力学性能，同时其次，钝化玻璃微粉表面的‑OH基团，使玻璃微粉填料在材料中充分分散，有效掺杂并防止在气凝胶结构内部产生团聚，可以降低干燥时孔洞的坍塌和收缩，同时，控制纤维基体形态，更均匀地分散到气凝胶中，提高复合气凝胶力学性能，得到隔热性能更加优异的复合气凝胶。

技术领域

本发明涉及一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法，属于气凝胶材料技术领域。

背景技术

气凝胶最初是由美国斯坦福大学利用溶胶－凝胶方法及超临界干燥技术制得的，其密度最低可达1kg/m³。根据其组成成分，一般可分为氧化物气凝胶、有机炭气凝胶、和碳化物气凝胶三大类，此外还有一些多组分气凝胶，气凝胶材料具备的高孔隙率以及纳米网络骨架相互连接所形成的介孔结构，决定了其具备极好的隔热性能，有望在高温催化剂载体、高温窑炉以及超高声速飞行器等军用、民用领域作为高效隔热材料使用。

目前，虽然已有很多国内外学者及商业机构成功制备出纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料，但是由于其制备工艺、成本，燃烧性能及力学性能等的影响，材料在建筑、工业、民用等领域的推广使用仍受到限制。国内企业大多采用超临界干燥法制备玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶拉垫，导致材料的制备工艺复杂、安全性低，制备成本高。对从国内外购置的二氧化硅气凝胶泣垫进行测试，隔热材料主要存在的问题在于各类纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料中除由纳米纤维增强制备的隔热材料具有极低的导热系数，高力学性能外，其他材料主要存在导热系数较高、材料分层严重、力学性能差的问题，所以如何改性并制备一种高强度气凝胶隔热材料很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对气凝胶隔热材料材料分层严重、力学性能差的问题，提供了一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量45～50份SiO₂、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份TiO₂和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末，收集球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中预热，升温加热，保温熔融，得熔融液；

（2）将熔融液淬冷处理至室温，收集淬冷体并球磨粉碎过筛，得淬冷玻璃微粉，再按质量比1:10，将淬冷玻璃微粉添加至氢氟酸中，静置处理，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥，得改性多孔玻璃微粉；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、45～50份乙醇、10～15份仲丁醇铝置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温得冷却液，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份甲醇、6～8份冰醋酸和10～15份冷却液搅拌混合得凝胶液，按质量比1:8，将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散凝胶液；

（4）按摩尔比1:10:3，取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并调节pH至3.5，搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温，得基体液并通入氨气，调节pH至7.0，得基体凝胶液；

（5）按体积比1:1，将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合水浴加热，收集得老化凝胶并按质量比1:10，将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡20～24h，过滤并收集滤饼，干燥处理，即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。

步骤（1）所述的保温熔融温度为1400～1500℃。

步骤（4）所述的氨气通入速率为5mL/min。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：