[发明专利]一种三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述多孔复合材料是将氢氧化钾加入氧化石墨烯水溶液A中，干燥后在700～1000℃下反应Ⅰ，经洗涤、烘干处理后得多孔石墨烯；将多孔石墨烯研磨成粉末，均匀分散到含有金属盐的有机溶剂中，加入去离子水B搅拌，在100～140℃下进行水热反应Ⅱ，经抽滤、洗涤、烘干处理后，加入去离子水C，搅拌后加入氧化石墨烯水溶液D，在160～200℃下进行水热反应Ⅲ，置于室温下自然皱缩干燥，在还原性气氛下，在150～300℃进行热处后制得；所述复合材料的体积密度为2.0～2.5g/cm³；所述氧化石墨烯水溶液A中的氧化石墨烯和氢氧化钾的质量比为1：(3～7)，所述含有金属盐的有机溶剂的浓度为0.01～1mol/L；所述的金属盐的摩尔量与多孔石墨烯的质量比为(0.01～0.5)mol：1g，所述的金属盐的摩尔量与去离子水B的体积比为(2×10^-6～3×10^-3)mo1：lmL；所述氧化石墨烯水溶液D中的氧化石墨烯的质量与去离子水C的体积比为1mg：(2～4)mL；所述多孔石墨烯的质量与去离子水C的体积比为(2～2.5)mg：1mL；所述氧化石墨烯水溶液A和溶液D的浓度均为2～5mg/mL。

2.根据权利要求1所述的三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述金属盐为锡盐、锗盐或锑盐，所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮或乙二醇。

3.根据权利要求2所述的三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硝酸亚锡、醋酸锡或醋酸亚锡中的一种以上；所述锗盐为四氯化锗和/或四乙基锗；所述锑盐为三氯化锑、硝酸锑或醋酸锑中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述的还原性气氛为H₂、C₂H₂或H₂/Ar气体。

5.根据权利要求1所述的三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述反应Ⅰ的时间为0.5～3h，所述水热反应Ⅱ和水热反应Ⅲ的时间均为6～12h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

S1.在磁力搅拌下，将氢氧化钾加入氧化石墨烯水溶液中，持续搅拌4～8h后静置；

S2.将步骤S1所得的产物在60～80℃下干燥，再置于管式炉中700～1000℃下反应，待自然冷却后，经0.1mol/L的稀盐酸和去离子水洗涤、烘干处理后，得到多孔石墨烯；

S3.将步骤S2所得的多孔石墨烯研磨成粉末，均匀分散到含有金属盐的有机溶剂中，然后滴加去离子水搅拌，得到多孔石墨烯和金属盐的均匀分散液；

S4.将步骤S3所得分散液移至水热反应釜中，在100～140℃下进行水热反应，待其自然冷却后，经抽滤、洗涤、烘干处理，得到金属氧化物/多孔石墨烯；

S5.将金属氧化物/多孔石墨烯均匀分散于去离子水中搅拌A，加入一定浓度的氧化石墨烯水溶液，持续搅拌B，得到金属氧化物/多孔石墨烯/氧化石墨烯分散液；

S6.将金属氧化物/多孔石墨烯/氧化石墨烯分散液移至水热反应釜中，在160～200℃下进行水热反应，待自然冷却后，经洗涤处理，得到金属氧化物/石墨烯水凝胶；

S7.将金属氧化物/石墨烯水凝胶置于室温下自然皱缩干燥，得到三维高密度的金属氧化物/石墨烯多孔复合材料；

S8.将金属氧化物/石墨烯多孔复合材料置于微波管式炉中，还原性气氛下，在150～300℃进行热处理并保温，即得到三维高密度的金属纳米颗粒/石墨烯多孔复合材料。