[发明专利]一种纤维素纳米晶及其基于氧化还原体系的制备方法

说明书

本发明实施例涉及一种纤维素纳米晶及其基于氧化还原体系的制备方法。该制备方法包括以下步骤：对纤维素原料进行溶胀处理和粉碎后，洗涤；将经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行水解反应；将所得水解液进行后处理，得到稳定分散的纤维素纳米晶悬浮液。该制备方法中使用了还原剂搭配氧化剂作为助剂以参与纤维素的水解反应，在该反应体系通过氧化剂和还原剂之间的相互作用，降低氧化剂破坏非晶区所需的活化能，使反应在较温和的条件下进行且能提高反应速率，因此还原剂的加入在一定程度上提高了制备效率，减少了氧化剂的使用量，降低制备能耗，节约制备成本。

技术领域

本发明涉及纳米材料及其制备领域，尤其涉及一种纤维素纳米晶及其制备方法，进一步涉及一种纤维素纳米晶及其基于氧化还原体系的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界中存在量最大的天然生物材料，其广泛存在于绿色植物、海洋动物等生物体中。通过除去纤维素原料中的非晶区，可以得到纳米尺寸的纤维素纳米晶。纤维素纳米晶具有低密度、高强度、高长径比等特点；还具有高比表面积、可反应表面、结晶度高等优点，是一种性能优良的增强剂，在高性能复合材料制备领域具有巨大的应用价值。此外，纤维素纳米晶可以稳定分散于水相体系中，可与适当单体以水为反应介质进行接枝，这是其它形态纤维素无法做到的，这在一定程度上拓宽了纤维素纳米晶的应用范围。

现有技术中，纤维素纳米晶的制备大多采用酸解法、Tempo试剂氧化法等；其中：酸解法产率不高，且容易对环境造成酸污染，即便实现酸的回收亦会使生产成本大幅增加，不适合工业化大规模生产；Tempo试剂氧化法制备过程复杂苛刻、耗时长，且Tempo试剂价格昂贵，工业化生产成本高。因此，开发一种简便快捷、成本低、产率高的纤维素纳米晶高效制备方法具有重要意义。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

发明目的

本发明的目的在于提供一种纤维素纳米晶及其基于氧化还原体系的制备方法；该制备方法中使用了还原剂搭配氧化剂作为助剂以参与纤维素的水解反应，该反应体系中通过氧化剂和还原剂之间的相互作用，降低氧化剂破坏非晶区所需的活化能，使反应在较温和的条件下进行且能提高反应速率，因此还原剂的加入在一定程度上提高了制备效率，减少了氧化剂的使用量，降低制备能耗，节约制备成本。

技术方案

为实现以上发明目的，本发明实施例提供了一种基于氧化还原体系的纤维素纳米晶的制备方法，其包括以下步骤：

(1)预处理：对纤维素原料进行溶胀处理和粉碎后，洗涤；

(2)氧化还原水解：将经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行水解反应；

(3)后处理：将所得水解液进行后处理，得到稳定分散的纤维素纳米晶悬浮液。

在一种可能的实施方式中，将经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行水解反应的方式为：经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行一段时间的水解反应后，用机械力对反应体系进行机械解纤处理并继续反应；可选的，经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中先进行0.5h～12h的反应，然后用机械力对反应体系进行机械解纤处理后，再继续反应0.5～10h。