[发明专利]一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法

说明书

本发明涉及一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法，所述方法为：向含钒溶液中加入有机胺类化合物进行沉钒反应，反应完成后固液分离，得到含钒配合物及沉钒上清液；将得到的含钒配合物煅烧进行还原反应，反应完成后得到三氧化二钒。本发明引入有机胺化合物作为沉钒剂，能够形成大颗粒的含钒配合物，减少了液相中Fe³⁺、SO₄^2‑、SiO₃^2‑等可溶性有害杂质夹带，提高了产品纯度；而含钒配合物中的碳元素和反应过程中分解产生的氢气又可在还原制备三氧化二钒中充当还原剂，不用再外加还原剂，进而大大降低生产成本。本发明技术可行、设备简单，易于实现自动化，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及钒化工冶金技术领域，具体涉及一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法。

背景技术

三氧化二钒是一种重要的钒金属氧化物，可应用于冶金、电子、化工等工业部门。三氧化二钒作为生产钒系列合金的理想原料，在生产钒铁和钒氮合金的过程中具有比其它钒氧化物更优越的特性。此外，三氧化二钒具有金属-非金属转变的性质，低温相变特性好，电阻突变可达6个数量级，还伴随着晶格和反铁磁性的变化，在低温下其为单斜反铁磁半导体组，优异的低温相变性能使其在低温装置中有着广阔的应用前景。

目前，制备三氧化二钒的方法主要有两种：一种是不外加还原剂的偏钒酸铵或多聚钒酸铵热分解裂解法，例如CN101028938A提供了一种生产粉体三氧化二钒的方法，利用加热偏钒酸铵时释放出的氨的热裂解产生的初生氢来还原偏钒酸铵，这种方法不采用外加还原气，虽然可以降低部分成本，但是原料分解出的氨气裂解不完全，不仅导致还原气氛不够，而且没有裂解的氨气的排除会造成环境污染。

另一种制备三氧化二钒的方法是外加还原剂的直接高温还原法，多以C、NH₃、H₂、CH₄、CO或工业煤气等为还原剂，热还原偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒等高价钒化合物而获得三氧化二钒，此种方法也是目前广泛应用的制备三氧化二钒的方法。例如CN103922404A提供一种不需在保护气氛围或真空条件下的用碳还原五氧化二钒制备三氧化二钒的方法。具体步骤为：a、配料：将五氧化二钒和碳粉按摩尔比2︰1的比例混合均匀；b、压料：将步骤a混合后的原料压制成料块，再在料块上覆盖碳粉；c、烧制：将步骤b成型的料块在950℃-1050℃烧制3-5h得三氧化二钒。该发明虽然不需保护气氛围或真空条件，操作简单、成本更低，但却增加了配料和压球工序。

上述方法虽然能有效制备三氧化二钒，但普遍存在着工艺复杂、环境污染严重、生产本高的劣势。目前，急需寻求一种工艺简单、环境友好、生产成本低的三氧化二钒制备工艺。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法，引入有机胺类化合物作为沉钒剂进行沉钒反应，提高了产品纯度，且本身可作为还原剂进行还原反应，降低了生产成本。该技术可行、设备简单，易于实现自动化，具有良好应用前景。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)向含钒溶液中加入有机胺类化合物进行沉钒反应，反应完成后固液分离，得到含钒配合物及沉钒上清液；

(2)将步骤(1)得到的含钒配合物进行煅烧，利用含钒配合物中的碳元素和反应过程中分解的氢气作为还原剂进行还原反应，反应完成后得到三氧化二钒。